【国家标准(GB)】 锰铁化学分析方法 磷量的测定

GB/T 7730.31997
本标准方法1钼蓝分光光度法测定磷量采用JISG131119876锰铁化学分析方法》中6铅蓝分光光度法测定磷量，方法t碱量滴定法测定磷采用ASTME31--1989%锰铁化学分析方法》碱量滴定法测定麟量。本标准此饮修订将原GB7730.4一87碱量滴定法和GB7730.4一87铜蔗分光光度法台并为GB/T7730.3—1997方法I钥蓝分光光度法;方法I碱量滴定法。磷量测定法了987年两个标准方法都是等效采用JIS G1311-1977的两个方法，即钳蓝光度法和碱量滴定法，但JISG1311一1977在1987年已作了修订，修订后删除下碱量滴定法，由于我国锰铁含量高，所以还需要保留碱量滴定法，这次修订活的碱量滴定法等效采用ASTME31&锰铁化学分折方法》碱滴定法测定磷量，它和GB7730.3—1987及JISG1311—1977在技术内容上等效。ASTME31碱量滴定法测定磷量，测定范围：0.02%～0.40%;GB/T 7730.3碱量滴定法测定磷量，测定范围：0.080%～0.650%。本标准以生效之日起代替GB7730.3--1987锰软及高炉锰铁化学分析碱量滴定法测定磷量和GE7730.4-·1987《锰铁皮高炉锰铁化学分析钼蓝分光光度法测定磷量。本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由治金工业部信息标准研究院归口。本标准由新余钢铁有限责任公司、冶金部信息标准研究院负责起草。本标准方法1主要起草人;吴太白、张水梅、付韬、詹昭香。本标准方法1主要起草人,尤其伸.段清国,詹昭香.付卫东。本标准1987年3月31日首次发布。1范围
中华人民共和国国家标准
磷量的测定
锰铁化学分析方法
Methods for chemicat analysis of ferromanganeseThc dctermination of phosphorus contentLDC
669.15'74
：543.06
GB/T 7730.31997
代GB7730.3
本标准用于碳素锰铁中碳锰铁、低碳锰铁及高炉锰铁中磷量的测定。本标规定了以F两个方法测定锰铁中磷量。万法1钼蓝分光光度法测定范围：0.0500.450%方法1：磷量滴定法测定测定范属：0.080头~-0.650%，2方法1：钼蓝分光光度法测定
2. 1方法提要
试样用硝酸分解，加高氮酸蒸发牟烟，使磷氧化成正磷酸，加亚硫酸氢钠使铁等被还原.加入钥酸铵及硫酸，生成磷钳蓝，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度2.2试剂
2.2. 1 盐酸μ 1. 19 g/mL.)。硝酸1p 1.12 g/mL)
2. 2. 3高氣酸(p 1. 67 g/mL)。氢氟酸(p 1. 15 g/ml.)
氢溴酸(p 1. 38 g/ml.)。
亚硫酸氢钠溶液(1(00 g/L)。
显色剂溶液
2.2.7.1钼酸铵济液：称取20区钳酸铵(NH.);MO,O2。4H.0,骨于1000 mL烧杯中.加水溶解，加入700 mL 硫酸(111),冷卸后，移人1000 ml.容量瓶中,稀释举刻度,摇匀。2.2.7.2 疏酸肝溶液:弥取 1. 5 统酸叶,下 200 mL 烧杯中,如水溶解,移入1 000 mI. 容量瓶中.稀释牟刻度,句,
2. 2. 7. 3 使用附,取 25 ml. 钳酸溶液(2. 2. 7. 1) 10 mL 硫酸溶液(2. 2. 7. 2)及 65 mL 水置 丁150 mL烧杯中，搭匀，
2.2.8磷标准溶液：称取0.4394g预先于105C~-110℃十燥并达到恒量，在十燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（基准试剂),置了 200 mL烧杯中,用水溶解,移入1 000 mI.容量瓶中,稀释率刻度,播勺。此济液 1 ml. 含 100 μg 磷。2.3试样
试样应通过6.125mm筛孔。
2.4分析步骤
2.4.1试样最
国家技术监督局1997-11-11批准1998-05-01 实施
按表1称取试择革，
谢点5
C.100-~5.390
0. 500--- 0. 450
2.4.2空门试验
随间试样做空自试验。
2.4.3领定
GB/T 7730. 3—1997
试样的称取量
试群，
2. 4.3.1 将试样(2. 4. 1)于 250 ml。烧杯中盖上丧,加入20 ml.硝酸(2. 2. 2).5 ml 盐酸(2. 2. 1)-低温加热卒试样溶解,加入10 ml.高氯酸(2.2. 3)。若试样难溶可将试样(2. 4. 1)置于铂血中,加入20 ml.硝酸(2. 2. 2)滴加 3~
~5滴氢氟酸(2.2.4）,低温加热至试样溶解,加入10 mL高氯酸(2.2.3),加热蒸发至开始軍高氯酸白炯+冷即,将试液移人250 ㎡I.烧杯f盖上哀血，继续加熟费发至冒高鼠酸白
2. 4. 3. 2
2. 4. 3. 3
社最的
热蒸发至制置品
现时，蔬。
2. 4. 3. 4
用中速滤纸
2. 4. 3. 5
华回流约
15 min，加热除尽硝酸.冷却。
盐酸（2.2.1），加热使二氧化锰分解，继结如取上表叫，低温加热蒸发：当高酸白烟山l0 min,砷及滤化氢完全逸出：冷却，硫酸氢销溶液（2.2.6），以还原和溶解二氧化锰，用温水洗涤至无酸性，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。量瓶,加入10ml亚硫酸氢钠溶液（2.2.6），在沸水浴中加热至溶液无鱼，立即加入25ml.显色剂济液（2.2.7.3），再于沸水浴加热15min.取下，流水冷却至室，用水稀释至刻度，摇包
2. 4. 3. 6 将剂分溶液移入 1 cI 比色而,[,以随间试样的空白试验溶液为参比,下分光光度计波长825 nm处测其吸光度。
1.作曲线绘制
2.4.4.1移取0.1.00,3.00.5.007.00.9.00mL磷标准溶液(2.2.8)，分别置于组100m1烧杯中加入5ml.高酸（2.2.3).加热蒸发至置高氯酸白烟冷却以下按2.1.3.4～2.4.3.5进行2.4.4.2将部分溶液（2.4.1.1)移入1cm比色m1,以试剂空白为参比.T分光光度计波长825mm处测量其吸光度.以磷量为横坐标.吸光度为纵坐标,绘制工作出线。2. 5 分析结果的计算
按公式（1：计磷的百分含茎：
从工作曲线上查得的量，区：
样星宫：
试液总体积·mL：
一号取试液体积，mL
2.6允许差
实验室之问分析果的差值应不大于表2所列允许差，（1)
0 05G~0. 100
2-0. 100--0.150
-0. 130~ 0. 3(
2-0. 300--0. 150
3 方法 1 :碱量滴定法
GB/T 7730.3—1997
表 2充许差
充许差
3.1方法提要
试样用硝酸溶解，高氮酸胃烟，在硝酸-硝酸铵介质中，生成磷钥酸铵沉淀。用过量氢氧化钠标准溶液溶解沉淀，以硝酸标准溶液反漓定。根据氢氧化钠标准溶液的消耗量·计算磷的百分含量。3.2试剂
硝酸（体），
盐酸(p 1.19 g/ml)。
硝酸(μ1.42 /mL)。
硝酸(1+50)。
硝酸(1+3 000)。
氢氟酸(p 1.15 g/ml.),
高氯酸(β 1. G7 g/mI.)。
氢溴酸(40. 0 岛/L)
氢北铵(p0.90g/mL)。
亚硝酸钠溶液（200/I.）
酸铵液：称取40g钳酸铵L(NH.)Mo.Oz·4H,O)宵于500mL烧杯中，加入300mL水，微热溶解，加.入 80 tnl.氨水(3.2. 9).冷却。将此溶液缓慢地注入 600 mL硝酸(1+1)巾,将烧杯置于流水中冷却,并不停地搅拌，使用时蒂过滤。3.2.12
硝酸钾溶液（10g/L）：预先用硝酸中和至性。茨白甲酚监溶液(1 g/L):称瑕 0. 1 g溴百里酚蓝置下 150 mL 烧杯中,加入 20 mI. 乙醇(950 g/1.)溶解,加水稀率至 100 mL。3. 2. 14
酚酸溶液(1g/l.):称取0.1g酚酸置于150 ml烧杯中,加入50 mL乙醇(950g/L)溶解,加水稀释至 i00 mL.
3.2.15氢氧化钠标准溶波eNaOH—0. 1 mo1/L3.2.15.1配制
称取 4 K氢化钠,置于 2000 mL 锥形瓶中，加水约1L，溶解.加入新配制的饱和氢氧化钡溶液率不再生成沉凝，剧烈烯动.隔绝二氧化碳放置2d～3d，取上面的澄清溶液。3.2.15.2保存
存丁蒂有碱石灰普的乙烯瓶巾，3.2.15.3核定
3.2.15.3.1称取2.0000g~2.5000店预先于盛有硫酸的真空干燥器中干燥过的氮基磺酸NH,S),H,基试剂.于200mL烧杯中加水溶解，移入250ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇句移取 25.(0 1nI.溶波,置于 250 mL 锥形瓶中,滴加 3~-4 滴溴百里酚蓝济液(3.2. 13).用欲标定的氢氧化钠标准溶液(3.2.15.1)滴定至溶液由黄变蓝即为终点。若尤氨基磺酸（基准试剂）),可接3.2.15.3.2进行，GB/T 7730.3—1997
3.2.15.3.2称取0.5000g预先于105℃～110C十燥过的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）.置T250ml锥形中,加人 50 mL. 经沸驱除（O,的温水溶解,滴如 3~-4 滴酚溶波(3. 2. 14),用欲标定的氯氧化钠标准熔液（3.2.15.1)滴定至液呈微红色即为终点。按公式(2)+算氢氧化钠标准溶液的浓度：C-VM
式中:c
氧氧化钠标准溶液的浓度,mol/Lt称取氨基磺酸或邻苯二甲酸氢钾的量·R：标定时消耗氢氧化钠标推溶液的体积，ml.：氨基横酸或邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（分别为0.0971和0.2012）.g/mml3.2.16硝酸标准溶液，cHNO,=0.1mol/L。3.2.16.1配制
移取7.5mL硝酸（3.2.3），置于1000mL容最瓶中.用水稀释举刻度，摇勾。（2）
标定：移取25.00mL氢氧化钠标准溶液（3.2.15.1)于250mL铺形瓶中，加入2～~3滴酚溶液（3.2.14)，用硝酸标溶液滴定至红色刚消失。按公式（3)计算硝酸标准溶液和当于氢氧化钠标准溶液的换算医数（f）：25.00
式中，25.00一-移取氢绒化钠标准熔液的体积，ml.;V.-标定时消耗硝酸标推溶液的体积;mL：3.3试样
试样应迪过 01.125 mm筛孔
3. 4分析步骤
3.4.1试样量
称取试样c.5000g。
3.4.2空白试捡
随同试样做空白试验。免费标准bzxz.net
3.4.3测定
3.4.3.1将试样（3.4.1)置于250mL烧杯中盖上表皿，加入20mL硝酸（3.2.3)5mL盐酸（3.2.2)低温加热至试样济解,加人 10 riL 高氯酸(3. 2. 7)。者试样难溶,可将试样(3. 4. 1)置于铂血中,加入20mL硝酸（3.2.3）.滴加3~5滴氢氟酸（3.2.6）.低温加热至试样溶解，加人10ml.高策酸（3.2.7)，加热蒸发至开始冒高氯酸白烟,冷却,将试液移入250 TrL烧杯中，盖上表血。3.4.3.2继续加热蒸发至冒高翁酸当烟·并可流约15 min。3.4.3.3冷却如溶液中含0.Gmg以上砷时，加入5mL盐酸（3.2.2)；加热分解二氧化锰，加热至高氯酸开始骨烟.放冷，加入5tmL溴酸（32.8），缓慢加热蒸发至发生高氯酸白烟，盖上表丽。加热使高条酸烟回流10min，驱除砷及氢浪酸，效冷了，加入约30ml.温水，加热使可溶性盐类溶解，滴加亚硝酸钠溶液（3.2.10），使二氧化锰还原，煮，驱除氧化试等，用滤纸过滤，并用温硝酸（3.2.4）洗至无铁离子反应止。滤纸及洗液收集于5mL锥形瓶内。3.4.3.4滴加氮水（3.2.9)至刚山现氢氧化铁沉淀，立即用确酸(3.2.3)中和并过量5ml，滴加业磁酸钠溶液（3.10)，使二氧化锰还原，煮沸，除去氮氧化物，取下。加水稀释至约100mL加入3硝酸铵(3.2.1).
3.4.3.5加入10DmI.铂酸铵溶液(3.2.11)，在50℃的水浴中使溶液升温至约50℃，充分摇动锥形瓶约 3 min,在室温下静宵 30 min ～60 min。GB/T7730.3—1997
3. 4. 3. 6 用加有少量滤纸浆的滤纸过滤,归硝酸(3. 2. 4)洗涤锥形瓶内壁及沉淀至无铁离子反应,再用硝酸(3. 2. 5)洗涤锥形内壁 3次,沉淀 5 饮,再用硝酸钾溶液(3. 2. 12)洗涤锥形瓶内壁 2 次,洗沉淀 1次。
3. 4.3.7硝酸钾溶浓的第 3次洗涤液5 1mL置15 mL量杯中，滴加2滴酚酸溶液(3. 2. 14),由滴定普加入 0.1 ml.氢氧化钠标准溶液(3. 2. 15. 1),摇均,溶液呈红色，则认为已洗净。3.4.3.8将沉凝及滤纸起置于原锥形瓶中，加入约50 ml.经煮沸驱除C().的水充分播动锥形瓶，惊滤纸呈浆状,加入氧氧化钠标准溶液(3. 2. 15, 1)使沉凝溶解并过量 5 ml. ,加入 3 滴酚酸溶液(3.2.11),吊硝酸标准溶液(3.2.16.1)滴定至溶液红色刚消失即为终点。3.5分析结果的计算
接公式（1）让算磷的百分含量：P(%) = s5(V-/:V) -(F.V) × 0. 001 847 × 100-64)
标定后氢氧化标推溶液的浓度，mol/L；式中：—
-溶解沉淀时加入氢氧化标推溶液的体积.mL；-滴定试液时消耗硝酸标准溶液的体积，mL：V
V，一随同试梯空白试验加入氢氧化钠标溶液的体积，mLV一：-随同试样空白试验消耗硝酸标推溶液的体积，mL；广一…-硝酸标准溶浚和当于氢氧化钠标准溶液的换算因数；0.00！347一磷的摩尔质星，g/mmol3.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列允许差。表 3 许差
9. 080 -- 0. 150
0. 130~-0. 300)
-0. 300--0. 150
0, 450~-0. 5:5
充许差
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