【国家标准(GB)】 油料粗蛋白质的测定法

中华人民共和国国家标准
油料粗蛋白质的测定法
Method for determination of crudeprotein in oilseed
1 主题内容与适用范围
本标准规定了油料粗蛋白质的测定操作步骤和结果计算方法。本标准适用于油料粗蛋白质的测定和粗蛋白质含量的计算。2定义
GB/T 14489.2--93
粗蛋白质含量：在本标准规定的仪器和操作条件下，用凯氏法测定油料中氮的含量，用换算系数计算出粗蛋白质的含量。
3原理
在催化剂存在下，用硫酸破坏试样中的有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱并蒸馏使氮逸出，用硼酸吸收后，用标准酸滴定计算含氮量，乘以换算系数计算出粗蛋白质的含量。4试剂
全部试剂应是无氮化合物，其纯度为分析纯，所用的水应是蒸馏水。4.1硫酸:GB625；
4.2硫酸铜GB665；
4.3硫酸钾：HG3—920；
4.4氢氧化钠：GB629；
4.5硼酸：GB628；
4.6混合指示剂。
甲基红(HG3-958)：0.1%乙醇溶液；溴甲酚绿（HG3—1220)：0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。4.7盐酸（GB622）：0.1mol/L标准溶液标定：精密称取经270~300℃干燥恒重过的基准碳酸钠约0.15，加水50mL使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示剂10滴，用本液滴定到溶液由绿色变为紫红色。煮沸2min，冷却至室温，继续滴定到溶液由绿色变为暗紫色，同时做空白试验。按式(1)计算盐酸溶液的浓度(T)。G
(V,= V,) × 0. 053 0
式中：G-—无水碳酸钠的质量，g；Vi—盐酸溶液用量,mL；
国家技术监督局1993-06-19批准410
1994-02-01实施
GB/T 14489.2--93
Vz--一空白试验盐酸溶液用量,mL;0.0530——NazCO的毫克当量。
4.8蔗糖:HG 3~-1001。
4.9硫酸铵：GB1396。
5仪器设备
5.1，分析天平：感量0.0001g；5.2实验室用粉碎机；
5.3可调电炉；
5.4常量凯氏蒸馏装置；
5.5凯氏烧瓶：250ml；
5.6收集瓶：250或300mL；
5.7滴定管，移液管和量简。
6试样制备
选取具有代表性的试样，用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中备用。7操作步骤
7.1消化
称取0.5~~1g试样（含氮量5~~80mg）准确至0.0002g，无损失地移入凯氏烧瓶中，加入硫酸钾10g、硫酸铜0.5g、硫酸20mL和数粒沸石或玻璃珠，充分混勾，保证试样完全被硫酸浸湿。将上述烧瓶置于通风橱内的电炉上加热。不时摇旋，炭化至泡沫消失，然后加大火力，至消化液呈透明的蓝绿色，再继续加热1～2h。7.2蒸馏
将7.1条消化液冷却，加入50～100mL蒸馏水，摇匀，完全溶解硫酸盐，冷却，加入2粒沸石。将盛有50mL4%硼酸溶液和5滴混合指示剂的收集瓶放在冷凝管下，使冷凝管的下口浸入液面沿烧瓶壁小心注入40%80mL氢氧化钠溶液，立即与蒸馏装置相连，加热蒸馏，使蒸气通过冷凝管进入收集瓶内，直至馏出液体积约150mL，降下收集瓶。使冷凝管下口离开液面，继续蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，洗液一并收入吸收瓶中，停止蒸馏。7.3滴定
立即用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定，直至溶液的颜色恰好从蓝绿转为浅紫色为终点，记下所耗盐酸标准溶液的体积。
8空白试验
称取约0.5g蔗糖代替试样，同前操作步骤进行空白测定。消耗0.1mol/L盐酸标准溶液不得超过0.2mL。9结果计算
按式（2)计算样品中粗蛋白质的含量：(V, - V) × T × 0. 014 0 × f粗蛋白质(%）=
式中：V,—滴定试样时所耗盐酸标准溶液的体积，mL，X 100
GB/T 14489.2-93
V.—滴定空白时所耗盐酸标准溶液的体积,mLT-—盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L；m——试样的质量，g；
f——蛋白系数；
0.0140—氮的克当量数。
重复性
两份平行试样测定值，以其算术平均值为结果。当粗蛋白质含量在25%以上，允许相对偏差为1%；当粗蛋白质含量在10%~25%,允许相对偏差为2%。当粗蛋白质含量在10%以下，允许相对偏差为3%。11油料中氮换算成蛋白质的平均系数黄豆～5.71；芝麻—
花生一
5.46，其他
附加说明：
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本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食贮运局归口。-5.30
本标准由商业部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人张华兰。
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