【国家标准(GB)】 化学试剂 无水L--半胱氨酸盐酸盐

中华人民共和国国家标准
化学试剂
无水L-半胱氨酸盐酸盐
Chemical reagent
L-cysteine hydrochloride anhydrous本试剂为无色或白色结晶，易溶于水、乙醇、丙酮、乙酸与氨水。分子式:C:H:NO,SCI
NH2·HCI
结构式：HS—CH2-
相对分子质量：157.62（按1989年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
GB 1297—93
代替 GB 1297—77
本标准规定了化学试剂无水L-半胱氨酸盐酸盐的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂无水L~半胱氨酸盐酸盐的检验。2引用标准
GB 601
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602
GB 619
GB 6682
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备比旋光度测定通用方法
采样及验收规则
实验室用水规格
GB9735
GB 9739
GB13648
化学试剂
化学试剂
重金属测定通用方法
铁测定通用方法
化学试剂
HG 3-119
3技术要求
化学试剂
氮基酸测定通则
包装及标志
3.1无水L-半胱氨酸盐酸盐(CH.NO,SCI)含量不少于99.0%。3.2比旋光度[α：+6.5～+8.0。3.3薄层层析试验：合格。
3.4杂质最高含量：
国家技术监督局1993-03-01批准1070bZxz.net
1993-12-01实施
水溶解试验
干燥失重
灼烧残渣（以硫酸盐计)
铁(Fe)
重金属（以Pb计）
4试验方法
GB 1297—93
生化试剂
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1无水L-半胱氨酸盐酸盐(C,:NO,SCI)含量测定12)
称取0.4g试样，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加6ml盐酸，用碘标准滴定溶液Lc(-0.1 mol /LJ滴定,近终点时,加 1 mL淀粉指示液(10 g/L）,继续滴定至浴液呈蓝色。同时做空白试验。无水L-半胱氨酸盐酸盐含量按式(1)计算：X Vr- Vac × 0. 157 6 × 100m
式中：X—无水L-半胱氨酸盐酸盐的质量百分含量，%，Vi——碘标准滴定溶液的体积,mL，V2——空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；碘标准滴定溶液的浓度，mol /L（1)
0.1576---与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/21z)=1.000mol/L】相当的，以克表示的无水L-半胱氨酸盐酸盐的质量；
m--试样的质量,g。
4.2比旋光度测定
称取0.5g试样，精确至0.0001g，加盐酸溶液（5%)溶解，移入.10mL容量瓶中，用盐酸溶液(5%）稀释至接近刻度，于20℃保温15min，并稀释至刻度后，按GB136之规定测定。4.3薄层层析试验
按GB13648之规定测定，其中：
4.3.1展开剂
异丙醇+甲酸（88%）+吡啶+水=40+1+5+10。4.3.2测定方法
称取5.0mg试样，加0.50mL水溶解，制成溶液I。称取5.0mg无水L-半胱氨酸盐酸盐标准样品或工作标准样品，加0.50mL水溶解，制成溶液Il。另称取1.0mg甘氨酸标准样品或工作标准样品，加10.0mL水溶解，制成溶液II作为杂质标准。于硅胶G板上分别点上述溶液I、浴液I、溶液I各2μuL，冷风吹干后，上行展层至溶剂前沿离顶端0.5cm处，取出干燥，喷以显色剂苯貅戊三酮乙醇溶液（4g/L），吹干，于50℃保温5min，显出有色斑点。4.3.3要求
溶液「显示斑点的Rf值与溶液II 显示斑点的Rf值应一致，溶液I允许有二个斑点，杂质斑点不应深于溶液Ⅲ所显示的斑点。
4.4杂质测定
试样称量须精确至 0.01 g。
4.4.1水溶解试验
GB 1297—93
称取0.5g试样，溶于10mL水中，溶液应澄清无机械杂质。4.4.2干燥失重
称取1g试样，精确至0.0001g，置于已在105士2℃恒重的称量瓶中，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失重按式(2)计算：
X= m=m2 × 100
式中：X—干燥失重，%，
干燥前样品的质量，83
-干燥恒重后样品的质量，g。
4.4.3灼烧残渣
：（2)
称取4g试样，置于已在500~~550℃恒重的埚中，加热炭化，冷却。加0.5mL硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于500~~550℃灼烧至恒重。残渣质量不得大于4.0mg。保留残渣用于铁、重金属的测定。4.4.4铁
4.4.4.1试验溶液的制备
在灼烧残渣测定后的残渣中（4.4.3条），加3mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，加1~~2滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至10mL。4.4.4.2测定方法
取 5mL试验溶液,稀释至15mL，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2后,按GB 9739.之规定测定，溶液所星红色不得深于标准。标准是取含 0.02 mg铁(Fe)的杂质标准溶液，稀释至 15 mL，用盐酸溶液(15%)将溶液 pH值调至2,与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.5重金属
取5mL试验溶液（4.4.4.1条）用氨水溶液（10%）)将溶液pH调至4，稀释至20mL，取15mL后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的 5 mL 试样溶液及含 0.01 mg 铅(Pb)的杂质标准溶液,稀释至 15 mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式：Gz-3；
外包装形式：W-1，
包装单位：第2类。
6.2标志
按HG 3-119之规定，并注明“避光”。1072
附加说明：
GB1297---93
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由中国科学院上海生物化学研究所东风生化技术公司负贵起草。本标准主要起草人陆之贤。
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