【HG化工标准】 代替 HG/T 3453-1999 化学试剂 一水合草酸铵(草酸铵)

ICS 71. 040. 30
G63
备案号：37889—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3453-—2012
代替HG/T3453-—1999
化学试剂
一水合草酸铵（草酸铵)
Chemical reagent-
Diammonium oxalate monohydrate(neq IS0 6353-3 : 1987, Reagents for chemical analysis-Part 3: Specifications--Second series)2012-11-07发布　
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。HG/T3453--2012
本标准代替HG/T3453—1999《化学试剂草酸铵》，与HG/T3453—1999相比主要变化如下：标准名称改为\一水合草酸铵（草酸铵）”；澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”“4号”“6号”（见第4章，1999年版的第4章）；—完善了水不溶物的测定方法（见5.6，1999年版的5.4）；重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（见5.15，1999年版的5.13）。本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂第三部分：规格第2系列》中R56水合草酸铵的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。本标推起草单位：上海试四赫维化工有限公司。本标准主要起草人：贾玲。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG 3-976--1976.HG 3-976—1981、HG/T 3453—1999。化学试剂
厂一水合草酸铵（草酸铵）
分子式:(NH4)2C2O4·H20
相对分子质量：142.11（根据2007年国际相对原子质量）1范围
HG/T 3453--2012
本标准规定了化学试剂一水合草酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标谁适用于化学试剂一水合草酸铵的检验。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601
GB/T 602
GB/T 603
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723--2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724
GB/T 9728
GB/T 9729
GB/T 9735
GB15346
HG/T 3484
HG/T 3921
3性状
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
pH 值测定通则
硫酸盐测定通用方法
氯化物测定通用方法
重金属测定通用方法
包装及标志
化学试剂
标准玻璃乳浊液和澄清度标准
化学试剂
采样及验收规则
本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于乙醇。4规格
水合草酸铵的规格见表1。
1
HG/T 3453--2012
名称
含量[(NH4)2C2 04 : H2 0]w/%
pH值(50 g/L,25℃)
澄清度试验/号
水不溶物w/%
氯化物(CI-）w/%
硫酸盐(SOF-)w/%
硝酸盐(NO:）w/%
钠(Na)w/%
镁(Mg)w/%
钾(K)w/%
钙(Ca)w/%
铁(Fe)w/%
重金属（以Pb计)w/%
5试验
5.1安全提示
表1
一水合草酸铵的规格
优级纯
≥99.8
6. 0～7. 0
3
N0.003
≤0.0005
N0.005bZxz.net
0.002
0.001
0.001
N0.001
0.001
≤0.0002
0.0005
分析纯
≥99.5
6. 0~~7. 0
4
0.005
0.001
0.01
N0.002
0.002
N0.002
≤0.002
≤0.0005
≤0.001
化学纯
≥99.5
6.0~~7.0
6
N0.015
N0.002
0.02
N0.005
0.005
0.005
N0.005
0.001
≤0.0015
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量
称取0.2g样品，精确至0.0001g，溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液-KMnO
时做空白试验。
0.1mo1/L|滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同水合草酸铵的质量分数W,数值以%表示，按式（1)计算：(V1V2)XcXM
X100.
mX1000
式中：
Vi-
-高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；c-高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
71.06);
m
(1)
一水合草酸铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1/2(NH4）2C2O4·H2O}=样品质量的数值，单位为克（g）。5.4pH值
按GB/T 9724的规定测定。
5.5澄清度试验
称取4g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T 3484规定的下列澄清度标准，优级纯：3号；分析纯：4号；化学纯：6号。2
5.6水不溶物
HG/T 3453—2012
称取20g样品，溶于500mL水中，在水浴上保温1h，用已于105℃士2℃电烘箱中恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应，于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重。水不溶物的质量分数01，数值以%表示，按式（2)计算：i m2
m1×100
m
式中：
滤渣和玻璃滤埚质量的数值，单位为克（g）；m2
m1——玻璃滤埚质量的数值，单位为克（g）；m—样品质量的数值，单位为克（g）。5.7氯化物
(2)
称取1g样品，溶于20mL水中，加3mL硝酸酸化后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比独溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（CI-）标准溶液，与样品同时、同样处理。优级纯：0.005mg；分析纯：0.010mg；化学纯：0.020mg。5.8硫酸盐
称取0.2g样品，置于蒸发皿中，加2mL水、2mL硝酸及2mL30%过氧化氢，盖上表面Ⅲ，在水浴上保温1h，去掉表面皿，蒸干。加6mL盐酸溶液（20%），再蒸干。残渣溶于10mL水中（必要时过滤），加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO-）标准溶液，与样品同时、同样处理。优级纯：0.01mg;分析纯：0.02mg；化学纯：0.04mg。5.9硝酸盐
称取0.5g样品，溶于10mL水中，加1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液[c(Ci6H:N2Na2O:Sz）=0.001 mol/L]，在摇动下于 10 s～15 s 内加 10 mL硫酸，放置 10 min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.01mg的硝酸盐（NO3）标准溶液，与样品同时、同样处理。5.10钠
按GB/T9723—2007的规定测定。5.10.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯。
波长：589.0nm。
火焰：乙炔-空气。
5.10.2测定方法
称取5g样品，溶于水，加5mL盐酸溶液（20%），稀释至100mL。取20mL（化学纯取10mL），共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.11镁
按GB/T 9723-—2007的规定测定。5.11.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯。
波长:285.2 nm。
火焰：乙炔-空气。
5.11.2测定方法
3
HG/T 3453--2012
同5.10.2。
5.12钾
按GB/T 9723—2007的规定测定。5.12.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯。
波长：766.5nm。
火焰：乙炔-空气。
5.12.2测定方法
同 5.10.2。
5.13钙
称取1g样品，置于铂中，加1mL硫酸，加热至样品全部挥发，于800℃士50℃灼烧20min，冷却，加5mL盐酸，加热溶解，在水浴上蒸干，残渣溶于50mL水。取10mL，加10mL乙醇（95%）、0.5mL 混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L）,摇匀,放置5min。用5mL三氯甲烷萃取（温度不得超过30℃），立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙（Ca)标准溶液，稀释至10 mL，与同体积试液同时、同样处理。
优级纯：0.002mg；分析纯：0.004mg；化学纯：0.010mg。5.14铁
称取1g样品，溶于20mL水中，加2mL二水合5-磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加5mL氨水溶液（10%），摇勾。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时、同样处理。优级纯：0.002mg；分析纯：0.005mg；化学纯：0.010mg。5.15重金属
称取6g样品，置于蒸发皿中，加4mL水、10mL硝酸及10mL30%过氧化氢，盖上表面Ⅲ，在水浴上保温1h，去掉表面Ⅲ，蒸干。加16mL盐酸溶液（20%），再蒸干。残渣溶于适量水中，用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至4后，稀释至20mL。取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅（Pb)标准溶液，稀释至15mL，与同体积试液同时、同样处理。
优级纯：0.015mg；分析纯：0.030mg；化学纯：0.045mg。6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。７包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类。
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11NB-13、NB-15。隔离材料：GC-2、GC-3。
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。中华人民共和国
化工行业标准
化学试剂
一水合草酸铵（草酸铵）
HG/T 3453--2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm21/16
印张
字数９千字
2013年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1307
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
L/OH
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