【SN商检标准】 生活用纸中乙二醛含量的测定分光光度法

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4389—2015
生活用纸中乙二醛含量的测定
分光光度法
Determination of the glyoxal content in tissue products-Spectrophotometry2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
发布
言
前
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4389—2015
本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国从化出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：郭仁宏、刘卓钦、张瑞、陆瑞强、黎嘉明、洗丽英、周颖红。I
1范围
生活用纸中乙二醛含量的测定
分光光度法
本标准规定了生活用纸中乙二醛含量的分光光度检测方法。本标准适用于生活用纸中乙二醛含量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。SN/T4389—2015
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定GB/T451.2纸和纸板定量的测定
纸、纸板和纸浆
GB/T462
GB/T601
GB/T6682
3方法原理
分析试样水分的测定
化学试剂标准滴定溶液的制备
分析实验室用水规格和试验方法用水萃取待测样品中的乙www.bzxz.net
醛与2-亚耕基-2,3-氢-3-
甲基苯并噻唑盐（HMBT)在乙酸
溶液中反应生成一种黄色化合物，然后用分光光度法在405nm波长下进行测定。
CH
4试剂
NNH
CHO
CHO
CH
-CH+
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/T6682规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。
4.12-亚肼基-2,3-二氢-3-甲基苯并噻唑盐（HMBT,CgH1oCIN,S）。盐酸羟胺(HONH,CI)。
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
甲基红（CisHisNO2)。
亚甲基蓝（CiHisCIN,S·2HzO)。乙醇(C,H,OH)：p=0.87g/mL。
乙酸（CHCOOH)：浓度大于96%。乙二醛（CzHO2）：约30%水溶液，p=1.2g/mL。乙酸溶液（1+1)：1体积乙酸（4.6)用1体积水稀释。SN/T4389—2015
9HMBT溶液：取0.4gHMBT（4.1)于100mL容量瓶中，用乙酸溶液（4.8）溶解并定容。有效期4.9
一周。
4.10盐酸羟胺溶液：c(HONH,CI)=1mol/L。取69.5g盐酸羟胺（4.2)于1000mL的容量瓶中，用水溶解并定容4.11氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=1mol/L。按照GB/T601规定的方法配制和标定。2指示剂：向100mL含0.03%甲基红（4.3）的乙醇（4.5）溶液中加人15mL的0.1%亚甲基蓝（4.4）4.12
水溶液。
5仪器和材料
5
5.1
分光光度计。
分析天平：感量0.1mg。
5.2
烘箱：可在80℃下恒温。
5.3
6抽样
6
根据GB/T450标准要求进行抽样，样品应包装在铝箔（锡纸）内。样品定量和水分的测定
定量的测定按照GB/T451.2进行。7.1
2水分的测定按照GB/T462进行。7.2
制样
8
在制样过程中避免皮肤与试样的直接接触，将试样裁切成1cm2～2cm大小。称取（10士0.1)g裁切后的试样（精确至0.01g），置于500mL锥形瓶中，加人200mL水，盖上瓶塞，然后在（23士2)℃下放置24h，偶尔晃动。移取或过滤浸泡液，用水洗涤锥形瓶中的试样两次，将洗涤液并人浸泡液，用水定容至250mL，混匀，在24h内进行乙二醛含量的测定（9.2）。9
实验步骤
9.1
建立标准曲线
9.1.1称取30%的乙二醛水溶液（4.7)1g（精确至0.1mg）于250mL锥形烧瓶中，加人20mL的盐酸羟胺溶液（4.10）和50mL水，具塞。30min后，加入3滴指示剂（4.12），并用氢氧化钠标准滴定溶液（4.11)滴定，溶液由红紫色变为灰蓝色，保持30不变色视为滴定终点。独立进行两次测定，取其平均值。
空白值的测定方法与上述步骤相同，但不加人乙二醛溶液乙二醛的质量分数（%）按式（1)计算：_aXcx58.016x100
2×m×1000
2
..(1)
式中：
一乙二醛的质量分数，以%表示；a
c
me-
消耗的氢氧化钠体积减去空白值，单位为毫升（mL)；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；乙二醛水溶液的质量，单位为克（g）。SN/T4389—2015
9.1.2标准溶液I：根据9.1.1测得的乙二醛质量分数，称取100mg的乙二醛至100mL的容量瓶中，然后定容至刻度并混匀。
9.1.3标准溶液Ⅱ：量取1mL的标准溶液I（9.1.2）至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，所配制的乙二醛浓度为10μg/mL。
9.1.4向6个25mL的容量瓶中分别加人0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL和3.0mL的标准溶液I（9.1.3），其相应的乙二醛含量分别为5μg、10ug、15μg、20μg、25μg和30μg。向容量瓶中分别加人2.5mL的HMBT溶液（4.9），然后用乙酸溶液（4.8)定容。将定容液转移至锥形瓶中，再将锥形瓶置于80℃烘箱中加热5min，然后在流动的自来水中冷却10min。静置15min后，以空白溶液为参比，对标准溶液用厚度为1.0cm的比色血在405nm波长下扫描，测量其吸光度A。用10mL水代替标准溶液Ⅱ，按上述步骤制备空白溶液。以吸光度A为纵坐标，乙二醛的质量（ug)为横坐标绘制直角坐标曲线，即为乙二醛质量-吸光度标准曲线。
9.2乙二醛含量的测定
量取制得的萃取液（8）10mL置于25mL容量瓶中，按照与9.1.4相同的步骤测量萃取液和空白溶液。根据标准曲线和萃取液的吸光度值，计算乙二醛的含量。独立进行两次测定，取其平均值。10结果计算
样品中乙二醛的平均含量C，或Cm分别按式（2)和式（3)计算：V。
6
1
C,=C××100×
m
V。1
Cm=CX
V.xm
式中：
C
Cm
c
V。
V
6
m
100
100
100-f
X1000
100-f
样品中可溶性乙二醛的平均含量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）：样品中可溶性乙二醛的平均含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从标准曲线上读取的乙二醛质量，单位为毫克（mg）；萃取液的总体积（250mL），单位为毫升（mL）；量取的萃取液体积（10.0mL），单位为毫升（mL）；样品的定量，单位为克每平方米（g/m2）；样品的质量，单位为克（g）；
样品的水分含量，以%表示。
结果保留两位有效数字或保留两位小数。11测定低限
本方法的测定低限为0.60mg/kg。·（2)
·（3)
3
SN/T4389—2015
12精密度
以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不得超过其算术平均值的10%。实验室间的精密度参见附录A。13
试验报告
试验报告应包括以下内容：
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
本行业标准编号；
样品的种类和对样品的描述；
平行测定的次数；
样品的定量，单位为克每平方米（g/m）：乙二醛的含量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2），包括单个值和平均值；乙二醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg），包括单个值和平均值；对本标准的偏离；
检测日期。
S
录
附
A
（资料性附录）
实验室间精密度
SN/T4389—2015
向10g生活用纸样品中分别添加6μg～500μg乙二醛进行加标试验。每种元素加标3个水平，每个加标水平结果由9个独立的实验室给出，结果见表A.1。表A.1
实验室间精密度
标准差
重复性标准差S.
再现性标准差SR
S
SR
精密度值
0316m-0.4001
0.0656m-1.5776
S

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