【HG化工标准】 代替 HG/T 2323-2004 工业氯化锌

ICS71.060.50
G12
备案号：37825-2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2323--2012
代替HG/T2323-2004
发
工业氯化锌
Zinc chloride for industrial use福建省标准化研究院
馆藏
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布1范围
工业氯化锌
HG/T2323-2012
本标准规定了工业氧化锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于固体氮化锌和氯化锌溶液。该产品主要用于电池、活性炭、焊药、造纸等工业，也可用作有机合成的脱水剂、缩合剂、木材防腐剂等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T190-2009危险货物包装标志GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
GB/T6680
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15258化学品安全标签编写规定GB/T23768--2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：ZnCl2
相对分子质量：136.28（按2010年国际相对原子质量）4产品分类
工业化锌分为三种型号：
工型主要为电池工业用固体氟化锌：工型主要为一一般工业用固体氟化锌：Ⅲ型为氯化锌溶液，主要用于电池和一般工业。5要求
5.1外观：工型、Ⅱ型应为白色粉末或小颗粒：Ⅲ型应为无色透明的水溶液。5.2工业氯化锌按本标准规定的试验方法检测，各型号应符合表1中相应的技术要求。HG/T2323--2012
项
氯化锌（ZnCl2）w/%
酸不洛物w/%
月
碱式盐(以ZnO计)w/%
殖酸盐（以SO.计)w/%
铁(Fe)w/%
铅(Pb)w/%
碱和碱土金属w/%
锌片腐蚀试验
pH值
6试验方法
6.1安全提示
优等品
96.0
0. 01
表1
型
一等品
95.0
0.02
2.0
0.01
0.0005
D. 000 5
1.0
通过
指
一等品
95.0
0.01
0.001
标
证型
0.05
2.0
0.001
1.5
合格品
93.0
0.05
0.003
型
40.0
0.85
0.004
0.0002
0.0002
0.5
通过
3~4
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或魔蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，避免与明火接触。
6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下，在白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。6.4氮化锌含量的测定
6.4.1方法提要
国
在酸性条件下，以二苯胺为指示液，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。
6.4.2试剂和材料
6.4.2.1盐酸溶液：1+1。
6.4.2.2硫酸溶液：1+3。
6.4.2.3氨水溶液：2+3。
6.4.2.4硫酸铵溶液：250g/L。
6.4.2.5二苯胺指示液：10g/L。称取1.0g二苯胺，在搅拌下溶解于100mL浓硫酸中。群体
家胜农台特连理
装
业
R
6.4.2.6亚铁氰化钾标准滴定溶液：c[K,Fe(CN)。]~0.05mol/L1）配制
称取21.6g亚铁氰化钾0.6g铁氯化钾及0.2g无水碳酸钠于400mL的烧杯中，加水溶解后，用水稀释至1000mL，置于棕色瓶中，放置一周后用玻璃砂（滤板孔径为5μm～15μm）过滤，标定。溶液中如有沉淀产生时，必须重新过滤，标定。2
2）标定
HG/T2323-2012
称取约1.7g于800℃灼烧至质量恒定的基准氧化锌，精确至0.0002g。用少许水湿润，加盐酸溶液至样品洛解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25mL上述溶液置于250mL锥形瓶中，加70mL水。滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸铵浴溶液及20mL硫酸溶液，加热至75℃~80℃，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加人2~3滴二苯胺指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，并在30s内不再反复蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60℃·花
3）结果计算
亚铁钒化钾标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式（1)计算：mX(25/250)
(V/1000)XM
式中：
V-—滴定时消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为旁升（mL)；m-一称取基准氧化锌质盘的数值，单位为克（g)；M-—一氧化锌（3/2ZnO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=122.07）。6.4.3分析步骤
6.4.3.1试样溶液的制备
（1)
在有盖的称量瓶中，迅速称取约3.5g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加50mL水及盐酸溶液数滴至溶液清亮，再过量3滴，移入250mL容盘瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.3.2测定
移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水，以下操作按第6.4.2.62）条“滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生…终点时溶液温度不得低于60℃”进行。6.4.4结果计算
氯化锌含量以氯化锌（ZnClz）的质量分数Wi计，数值以%表示，按式（2）计算：_(V/1000)cM×100-1.675us
m（25/250）
式中．
滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定浴液（6.4.2.6）的体积的数值，单位为毫升（mL）：亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g）；m
3
按6.6测得的碱式盐的含量，以%表示；M-一氯化锌（3/2ZnCl2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=204.42）；1.675一一氧化锌换算成氮化锌的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%6.5酸不溶物含量的测定
(2)
6.5.1方法提要
试样在酸性条件下用水溶解，过滤、洗涤，不溶物在105℃~110℃下烘干至质量恒定，称重。6.5.2试剂和材料
6.5.2.1盐酸溶液：2+1。
8.5.2.2硝酸银溶液：17g/L。
6.5.3仪器和设备
6.5.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。6.5.3.2玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。韩
单店
HG/T2323-2012
6.5.4分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加200mL水及2mL盐酸溶液溶解，用已在105℃～110℃下烘干至质量恒定的玻璃砂埚过滤。用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用硝酸银溶液检查)为止。将玻璃砂埚连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中，在105℃110℃下烘干至质量恒定。
6.5.5结果计算
酸不溶物含量（质量分数）w2，数值以%表示，按式（3)计算：?
式中：
m1-mo×100
m
玻璃砂和不溶物的质量的数值，单位为克(g)；m
mo
玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；m———试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6.6碱式盐含量的测定
6.6.1方法提要
将试样溶于水，以甲基橙作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。6.6.2试剂和材料
6. 6. 2. 1 盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~0. 5mol/L。6.6.2.2甲基橙指示液：1g/L。
6.&.3分析步骤
(3)
在有盖的称量瓶中，迅速称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水和2滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定溶液呈橘黄色为终点。6.6.4结果计算
碱式盐含量以氧化锌(ZnO)的质量分数w3计，数值以%表示，按式（4)计算：(V/1000)cM
X100
m
式中：
V
滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m试料的质量的数值，单位为克（g);M——氧化锌（1/2ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=40.69）。(4）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于：I型、Ⅱ型为0.1%；Ⅲ型为0.05%。
6.7硫酸盐含量的测定
6.7.1方法提要
在酸性条件下，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。6.7.2试剂和材料
6.7.2.1盐酸溶液：1+1。
6.7.2.2乙醇：95%。
6.7.2.3氯化锁溶液：100g/L。
6.7.2.4硫酸盐标准溶液：1.00mL溶液中含硫酸盐（SOa)0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐（SO4）标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.3试验溶液A的制备
HG/T2323—2012
盗电量送
在有盖的称量瓶中，迅速称取10.00g士0:01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水及盐酸液数滴至溶液清亮，再过量3滴，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液为试验浴液A，用于硫酸盐含量、铁含量、铅含量的测定。6.7.4分析步骤
装
美康品
移取20mL试验溶液A，置于50mL比色替中，加1mL盐酸溶液和3mL乙醇，再加人5mL氛化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。所皇浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备移取表2规定体积的硫酸盐标准溶液，与试验溶液A同时同样处理。表2
型号
1型
Ⅱ型
日牌
6.8铁含量的测定
6.8.1方法提要
等级
优等品、一等品
一等品
合格品
移取硫酸盐标准落液体积/mL
2.0
2. 0
10.0
0.8
在酸性介质中，用过硫酸铵氧化二价铁，加人硫氰酸钾-正丁醇溶液萃取并显色，与标准比色溶液进行目视比色。
6.8.2试剂和材料bzxz.net
6.8.2.1过硫酸铵。
6.8.2.2盐酸溶液：1+1。
6.8.2.3硫钒酸钾-正丁醇溶液，10g/L。称取10g硫钒酸，用10mL水溶解，加热至25℃~30℃C，加正丁醇稀释至1000mL，充分振摇至没清。
6.8.2.4铁标准溶液：1.00mL溶液中含铁（Fe)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇，此洛液现用现配。
6.8.3分析步骤
移取20mL试验溶液A，盘于50mL比色管中，加10mL水、1mL盐酸溶液、0.03g过硫酸铵，摄匀。加15mL硫氰酸钾-正丁醇溶液振摇30s。醇层所呈现的红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备：移取表3规定体积的铁标准溶液，与试验溶液A同时同样处理。表3
型号
I型
I型
瓜型
等级
优等品、一等品
一等品
合格品
移取铁标准浴液体积/mL
1.00
2.00
6.00
0.40
HG/T2323—2012
6.9铅含量的测定
6.9.1方法提要
按GB/T23768—2009第4章。
6.9.2试剂和材料
6.9.2.1三氮甲烷。
6.9.2.2盐酸。
6.9.2.3硝酸。
6.9.2.4氢氧化钠溶液；250g/L。6.9.2.5吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（APDC)：20g/L。溶解2.0g吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)于100mL水中，用前过滤沉淀物。6.9.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
6.9.2.7二级水：符合GB/T66822008的规定。6.9.3仪器和设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。6.9.4分析步骤
6.9.4.1玻璃仪器的清洗
均以硝酸溶液（1十1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二级水冲洗干净。6.9.4.2标准工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL铅标准溶液（相当0.0μg、5.0μg、10μg、15μg铅）于250mL分液漏斗中。分别加人1mL盐酸。盖上表面血加热煮沸5min，冷却。用二级水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为1.0~1.5（用精密pH试纸检验）。将此溶液转移至500mL分液漏斗中，用二级水稀释至约200mL。加2mL吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加人20mL，收集萃取液（即有机相）于50mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至于（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加人3mL硝酸，继续蒸发至近于。加入0.5mL硝酸和10mL二级水，加热直至溶液体积约3mL~5mL。转移至10mL容量瓶，用二级水稀释至刻度，摇匀。选用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，以空白试验溶液调零，测定各萃取后的铅标准溶液的吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.9.4.3测定
称取约2g（I型）试样、1g（IⅡ型）试样或5g（Ⅲ型）试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加30mL二级水，加1mL盐酸。以下操作同6.9.4.2中“盖上表面皿加热煮沸5min，冷却，用二级水稀释至100mL..转移至10mL容量瓶，用二级水稀释至刻度，摇勾”。在相同仪器条件下测定萃取后的试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。6.9.4.4空白试验溶液的制备
同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。6.9.5结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数w4计，数值以%表示，按式（5)计算：w
式中：
px10×10-
m
X100
P由工作曲线查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；m
6
试料质量的数值，单位为克（g）。(5)
HG/T2323-2012
取平行测定结梁的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果铅含量的绝对差值不大于：I型为0.00001%；I型为0.0001%血型为0.00002%。奇宫装然
6.10碱和碱土金属含量的测定
6.10.1方法提要
，
将试样浴于水后，通人硫化氢使锌离子沉淀，过滤后收集滤液。取一定量滤液，加人硫酸使碱和碱土金属离子生成硫酸盐，用瓷蒸发Ⅲ蒸发，灼烧，称重。6.10.2试剂和材料
6.10.2.1氨水。
6.10.2.2硫酸。
6.10.2.3硫化氢，临用时制备。等者6.10.3分析步骤
遇
S
#
商花意
国
医
在有盖的称量瓶中，迅速称取约3g试样，精确至0.01g置于250mL烧杯中，加人150mL水和15mL氮水，摇勺。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取出约150mL溶液，充分通人硫化氢后，用滤纸于过滤，弃去初始20mL。移取50mL滤液，置于预先在700℃下灼烧至质量慎定的蒸发Ⅲ中，加5滴硫酸，蒸发至干。在700℃下灼烧至质量恒定。6.10.4结果计算
整，碱和碱土金属含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式（6）计算：瓶壹产1
mx（50/250）×100
w
式中：
ml一蒸发Ⅲ连同残渣的质量的数值，单位为克（g）；mo—蒸发的质量的数值，单位为克(g)；m一试样的质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.11锌片腐蚀
6.11.1材料
6.11.1.1水砂纸：粒度140目。
6.11.1.2锌片：XDz级。
（6)
6.11.2分析步骤
称取25g（I型）试样，精确至0.01g。置手100mL烧杯中，加25mL水溶解。移人50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀：或量取50.0mL（Ⅲ型）试样，置于50mL比色管中，把锌片表面用水砂纸擦净，剪成40mm×8mm，下端成45°斜角的锌片，放人试验溶液中，在80C的水浴中保持30min后，取出锌片，用水冲洗，锌片表面无变色、模糊不清、磨蚀，斑点等即为合格6.12pH值的测定
6.12.1仪器和设备
酸度计：分度值为0.1pH单位并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。6.12.2分析步骤
量取100mL（Ⅲ型）试样。置于150mL烧杯中，用酸度计进行测定取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。7检验规则
7.1本标准采用型式检验和出厂检验。7.1.1型式检验：要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下每一个月至少进行一次HG/T2323—2012
型式检验。
7.1.2出厂检验：氯化锌含量、酸不溶物含量、碱式盐含量、硫酸盐含量、铁含量、铅含量、碱和碱土金属含量等七项指标为出厂检验项目，应逐批检验。7.2氯化锌每批产品不超过5t。
7.3工业氟化锌I型、Ⅱ型产品的采样按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时扒开上层厚约5cm的试样，将采样器自包装单元的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将所采样品混匀后用交替铲法缩分到不少于500g。
工业氟化锌Ⅲ型产品的采样按GB/T6680规定进行，采样量不少于500g。将采出的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供检验用，另一瓶保存备查。保存时间由生产厂根据实际需要确定。
7.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签
8.1工业氯化锌包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB/T190--2009中规定的“腐蚀性物质”标签、GB/T191一2008中规定的*怕雨”标志以及符合GB15258的安全标签。8.2每批出厂的工业氟化锌都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。9包装、运输、贮存
9.1工业氯化锌I型、Ⅱ型产品采用双层包装。外包装应采用镀锌铁桶，也可采用塑料桶、纸板桶或复合塑料编织袋。内包装采用高密度聚乙烯袋。
包装时将内包装中的空气排净后，扎紧袋口，密封，外包装封口应牢固、密封。以每桶、袋为一个包装单元，每个包装单元净含量50kg、25kg或根据用户要求确定每个包装单元净含量。工业氯化锌Ⅲ型产品采用塑料桶或内涂耐酸漆等防腐材料的钢制槽车包装。9.2工业氯化锌在运输中应有遮盖物，防止雨淋受潮，保持包装密封，防止机械破损9.3工业化锌I型、Ⅱ型产品和桶装Ⅱ型产品应贮存在干燥通风的库房内，避免露天存放。工业氯化锌型产品应贮存手专用钢制贮罐和槽车中。9.4在符合本标准运输和贮存条件下，自生产之日算起，I型、Ⅱ型桶装产品的保质期为6个月，袋装产品的保质期为2个月。班型产品的保质期为2个月。
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