【HG化工标准】 代替 HG/T 2424-1993 硬脂酸钙

ICS71.100.40
G71
备案号：38579—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2424—2012
代替HG/T2424—1993
硬脂酸钙
Calcium stearate
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
言
前
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2424—2012
本标准代替HG/T2424—1993《硬脂酸钙（轻质）》，与HG/T2424—1993相比，主要技术变化如下：
删除了原标准名称中的“（轻质）”；增加了CAS号；
删除了“外观”技术指标中的“无明显机械杂质”；删除了“堆积密度”检测项目及试验方法；游离酸测定试验方法中增加了过滤程序，计算公式中硬脂酸的摩尔质量由“271”改为“284”。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口（SAC/TC35/SC12)。
本标准负责起草单位：中山市华明泰化工材料科技有限公司。本标准参加起草单位：江苏中鼎化学有限公司、东莞市汉维新材料科技有限公司。本标准主要起草人：郭向荣、李绪邦、丁际昭。本标准于1993年首次发布，本次为第一次修订。I
1范围
硬脂酸钙
本标准规定了硬脂酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硬脂酸与钙化合物反应制得的硬脂酸钙。结构式：RCOOCaOOCR(R为工业硬脂酸中的混合烷基）。CASRN.1592-23-0
2
规范性引用文件
HG/T2424—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008
包装储运图示标志
GB/T601-2002
GB/T603—2002
GB/T617—2006
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6003.1—1997
GB/T6679—2003
金属丝编织网试验筛
固体化工产品采样通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170——2008
GB/T11409—2008
3要求
数值修约规则与极限数值的表示和判定橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法硬脂酸钙的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。表1硬脂酸钙的技术要求和相应的试验方法项
外观
钙含量/%
目
游离酸（以硬脂酸计)/%
加热减量/%
熔点/℃
细度（0.075mm)/%
4试验方法
4.1一般规定
优等品
6.5±0.5
2.0
149~155
99.5
指
标
等品
白色粉末
6.5±0.6
0.5
≥140
3.0
99.0
合格品
6.5±0.7
≥125
试验方法
本标准4.2
本标准4.3
本标准4.4
本标准4.5
本标准4.6
本标准4.7
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601一2002、GB/T603—2002规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。1
HG/T2424—-2012
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
4.2外观的测定
称取试样30g士5g放在30cm×30cm的白色滤纸上，然后按20cm×20cm的规格把试样摊平，在自然光下目测试样的颜色和形状。4.3钙含量的测定
4.3.1试剂和材料
4.3.1.1硝酸[7697-37-2］溶液：1+2；4.3.1.2乙醇95%[64-17-5]；
4.3.1.3氢氧化钠溶液：100g/L；4.3.1.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L；4.3.1.5钙指示剂(NN)[化学名称：2-羟基-1-(2-羟基-4-碘酸基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]；制备方法：称取1.0g钙指示剂与100g氯化钠混匀研细备用。4.3.2分析步骤
称取试样2g（精确至0.0001g），置于250mL三角烧瓶中，加人乙醇15mL、硝酸15mL，水30mL，把三角烧瓶置于电炉上微微加热，保持微沸，直到脂肪酸层变得透明且聚在一起时为止。冷却至常温，过滤，并不断用水冲洗滤纸，至洗液使石蕊试纸不显酸性时停止冲洗。将滤液和洗液移入200mL容量瓶内，加水至刻度，摇匀作为试液。用移液管精确吸取20mL上述试液，置于250mL三角烧瓶中，加80mL水，滴加氢氧化钠溶液将试液的酸碱度调节至pH=14，加制备好的钙指示剂约0.1g，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。4.3.3结果计算
钙含量以钙的质量分数X1计，数值以%表示，按式(1)计算：Xi=
VeM
20
m×200
X1000
式中：
X100.
V-一滴定试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m一一试样的质量的数值，单位为克（g)；M一一钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.08）。4.3.4允许差
..(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于0.20%。
4.4游离酸的测定
4.4.1试剂
4.4.1.1乙醇95%[64-17-5];
4.4.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L；4.4.1.3酚指示液：10g/L。
4.4.2仪器
5mL微量滴定管。
4.4.3分析步骤
称取试样2g（准确至0.01g），置于250mL锥形瓶中，加乙醇（温度不低于20℃）100mL，振荡10min，过滤，用45mL乙醇分三次洗涤，滤干，收集滤液和洗液，加酚酸指示液5滴，以氢氧化钠标准滴2
HG/T2424—2012
定溶液滴定至溶液呈微红色，保持30s不褪色，即为终点。同时用同批号的乙醇做空白试验。4.4.4结果计算
游离酸以工业硬脂酸的质量分数X2计，数值以%表示，按式（2)计算：(V-V)cM、
X2--
X100-
m×1000
式中：
V一一滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V。—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m-一试样的质量的数值，单位为克(g)；M—一硬脂酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=284)。4.4.5允许差
(2)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于0.10%。
4.5加热减量的测定
按GB/T11409一2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》中3.4之规定进行测定。干燥温度为：(105±2）℃。
4.6熔点的测定
按GB/T617一2006《化学试剂熔点范围测定通用方法》之规定进行测定。测定结果以终熔点为准。
4.7细度的测定
4.7.1试剂
4.7.1.1工业乙醇[64-17-5]。
4.7.2仪器
4.7.2.1试验筛：应符合GB/T6003.1一1997之规定。规格：75mm×25mm/0.075mm；4.7.2.2软毛刷：长约35mm，宽约20mm；4.7.2.3电热恒温干燥箱；
4.7.2.4干燥器：内盛适当干燥剂。4.7.3分析步骤
称取试样2.0g称准至0.1g），置于250mL锥形瓶中，加人澄清的工业乙醇80mL，摇勾，倒人试验筛中过滤，另取澄清的工业乙醇将锥形瓶内及试验筛上的试样冲洗过筛。将留有未过筛试样的试验筛置于烘箱内（85℃90℃）干燥30min，取出放入干燥器中冷却至室温（约30min）。然后用软毛刷轻轻刷动，使能过筛的试样继续过筛，最后将不能过筛的筛余物小心转移于已知质量的定性滤纸上称量（准确至0.0001g）。
4.7.4结果计算
细度以质量分数X：计，数值以%表示，按式(3)计算：X=
式中：
mi-
m
筛余物的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.7.5允许差
X100：
(3)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结3
HG/T2424—2012
果的差值不得大于0.20%。
5检验规则
5.1检验分类
表1中规定的项目全部为出厂检验项目。5.2出厂检验
本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名、批号、生产日期、本标准编号、检验结论等。5.3组批规则
本产品以日产量为一批。
5.4采样
以批为单位按GB/T6679一2003的规定采样。取样量不少于600g，分装于两个清洁干燥的磨口瓶（塑料袋)中，密封。瓶（袋）上粘贴标签，注明：产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶（袋)供检验部门检验，另瓶(袋)保存备查。5.5复检
出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品两倍量的包装件中重新采样进行复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求时，也判该批产品为不合格品。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、商标、本标准编号、批号、生产厂名称净含量、厂址、生产日期，并按GB/T191-2008的规定，标明“禁用手钩”、“怕雨”、“怕晒”标志。6.2包装
本产品装于内衬塑料薄膜的编织袋内，每袋净含量10kg。也可以根据用户要求采用其他包装形式。
6.3运输
本产品在运输过程中应防雨、防晒，不得与酸碱或其他腐蚀性物质接触。6.4贮存
本产品应贮存于清洁、通风、阴凉、干燥的仓库内，避免阳光直射。本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为12个月。中华人民共和国
化工行业标准
硬脂酸钙
HG/T 2424--2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数9千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1457此内容来自标准下载网
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