【HG化工标准】 纺织染整助剂 固色剂中甲醛含量的测定

HG/T 4446-2012.Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of formaldehyde in dye fixing agent.
1范围
HG/T 4446规定了纺织染整助剂固色剂中甲醛含量的测定方法。
HG/T 4446适用于固色剂中游离甲醛含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2912.1-2009 纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化，成6-巯基-5-三氨杂茂[4,3-6]-S-四氮杂苯紫色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。用分光光度计测定反应液的吸光度,对照标准工作曲线,计算出样品中游离甲醛的含量。反应式如下:
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
4.1 甲醛溶液,浓度约37 %(质量分数);
4.2乙二胺四乙酸二钠-氢 氧化钾溶液(EDTA-KOH溶液):称取10.0g乙二胺四乙酸二钠和28g氢氧化钾用适量水溶解,并稀释至100mL;
4.3 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)溶液,5g/L:称取0.5g AHMT溶于适量的0.5mol/L的盐酸中至溶液透明(亦可通过加热促进溶解),并用水稀释至100mL。此溶液置于棕色瓶中,可存放半年;
4.4高碘酸钾(KIO, )溶液,15 g/L:称取1.5g高碘酸钾溶于100 mL 0. 2 mol/L的氢氧化钾溶液中，此溶液在冰箱中可贮存一个月;