【SN商检标准】 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法第1部分:液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 0193.1-2015.Determination of pentachlorophenol residue in leather and leather products for export-Part 1 : HPLC-MS/MS method.
1范围
SN/T 0193.1规定了出口鞣质猪皮、牛皮、羊皮及其制品中五氯酚残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
SN/T 0193.1适用于鞣质猪皮、牛皮、羊皮中五氯酚残留量定性确证和定量测定。
2方法提要
试样中的五氯酚用1%氢氧化钠溶液提取,HLB小柱净化,液相色谱质谱/质谱检测和确证,外标法定量。
3试剂材料.
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
3.1乙腈:高效液相色谱级。
3.2甲醇:高效液相色谱级。
3.3甲 酸:高效液相色谱级。
3.4乙酸铵:高效液相色谱级。
3.5氢氧化钠。
3.6 HLB 固相萃取小柱(60mg,3mL) ,或相当者。
3.7 1 %的NaOH溶液:称取1.0 g氢氧化钠(精确至0.01 g)(3.5) ,水溶解并定容至100 mL.
3.85 mmol/L乙酸铵溶液,含0.1%的甲酸:精确称取0.385 g乙酸铵(精确至0.01 g) (3.4),加入1mL甲酸,水稀释定容至1L。
3.9含0.1%甲酸的乙腈:移取1 mL甲酸(3.3)于1 L乙腈(3.1)中。
3.10 水甲醇(95+5,V1+V:):量取95 mL水,加入5 mL甲醇(3.2),混匀。使用前配制。
3.11水乙腈(90+10,V1+V2):量取90 mL水,加入10 mL乙腈(3.1),混匀。使用前配制。