【SN商检标准】 粗甘油中游离甘油的测定气相色谱法

SN/T 3344-2012.Determination of free glycerin in crude glycerin-Gas chromatography.
1范围
SN/T 3344规定了粗t甘油中游离甘油含量的气相色谱测定方法。
SN/T 3344适用于质量分数低于95%的生物制柴油副产物粗村油、工业级皂化甘油和合成甘油。
2方法提要
试样经加入乙酸酐后加热,衍生化反应后生成甘油三乙酸酯用气相色谱仪测定,内标法定量。
4仪器
4.1气相色谱仪:配有氢火焰离 子化检测器(FID)。
4.2 微量进样器:10μL。
4.3移液管:1mlL、25ml.
4.4滴瓶:25ml.
4.5 具塞锥形瓶:125mL.
4.6 分析天平:感量0.1mg。
5试样
粗甘油样品经充分混匀,放置于滴瓶中,备用。
6分析步骤
6.1 样品的制备
用差量法称取0.4g~0.5g上述粗甘油试样于具塞锥形瓶中,精确至0.2 mg
6.2 衍生化
在盛有甘油试样的具塞锥形瓶中加入25 mL.乙酸酐(3.2),放置于120℃烘箱反应2h取出冷至室温。
6.3色谱条件
参见附录A
6.4标准溶液的制备
用差量法称取0.1g、0.2g.0.3g.0.4g.0.5g甘油标样(3.1)于具塞锥形瓶中,精确至0.2 mg,随同样品按6.2衍生化。