【SN商检标准】 口硫磺中硒的测定荧光法

SN/T 0515-1995.Sulfur for export use-Determination of sel enium content-FI uorimetric method.
1适用范围
SN/T 0515规定了出口硫磺中用荧光法测定硒的含量。
SN/T 0515适用于出口硫磺中硒的测定。硒量范围:0.01~150μg/g.
2方法提要
试样经发烟硝酸分解,硒被氧化为四价和六价,以盐酸还原其中六价硒为四价。
在弱还原的酸性条件下,四价硒与2,3-二氨基蔡(DAN)反应生成发荧光的络合物4,5-苯并苤硒脑。
用环己烷萃取,在荧光分光光度计上测定荧光强度。
用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)消除金属离子干扰。
3试剂和溶液
分析操作用分析纯试剂和二次蒸馏水或同等纯度水。
3.1发烟硝酸(ρ1.54)。
3.2 硝酸(ρ1.42)。
3.3 高氯酸(ρ1.6)。
3.4 盐酸(ρ1.19)。
3.5氨水(ρ0. 9)。
3.6 环己烷(ρ0.778)。
3.7 乙醇(ρ0.8)。
3.8 硒(光谱纯)。
3.9 盐酸,1mol/L溶液。
3.10 盐酸,0.1mol/L溶液。
3.11 乙二胺四乙酸二钠(EDTA),0.2 mol/L溶液。
3.12 盐酸羟胺,25g/L溶液。
3.13 2,3-二氨基萘(DAN),1 g/L溶液。
称取0.100g2,3-二氨基萘(DAN),置于100mL烧杯中,加入100mL盐酸(3.10),在50℃水浴上加温溶解,冷却后转入150mL分液漏斗中,以环己烷(3.6)萃取数次,每次加10mL振摇1min,静置分层后弃去有机相,直至环已烷层无色为止。处理好的2,3-二氨基萘溶液储于棕色带磨塞的玻瓶中,加环己烷覆盖表面,放入冰箱中保存。