【SN商检标准】 出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 4778-2017.Determination of streptomycin and dihydrostreptomycin in pollen for export-LC-MS/MS method.
1范围
SN/T 4778规定了出口花粉中链霉素和双氢链霉素的液相色谱质谱/质谱法测定方法。
SN/T 4778适用于出口松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉和杂花粉等中链霉素和双氢链霉素的测定和确证。
2规范性文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
样品中的链霉素和双氢链霉素经提取溶液提取,三氯甲烷沉淀样品中的蛋白质,清液过C18小柱净化后用液相色谱-质谱/质谱法测定。外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水采用GB/T6682中规定的一级水。
4.1 甲醇:高效液相色谱级。
4.2磷酸。
4.3叔丁 基甲基醚。
4.4甲酸:高效液相色谱级。
4.5正已烷。
4.6三氯甲烷。
5仪器和设备
5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2 分析天平:感量分别为0.01 g和0.01 mg.
5.3 高速离心机:8 000 r/min。
5.4 超声振荡器。
5.5 涡旋混合器。
5.6 氮吹仪。
5.7 具塞塑料离心管:50 mL.
5.8 SPE固相萃取装置。