【SN商检标准】 磷矿石中氟和氯的测定离子色谱法

SN/T 2993-2011.Determination of fluoride and chloride in phosphorus ore-Ion chromatography.
1范围
SN/T 2993规定了磷矿石中氟和氯的离子色谱测定方法。
SN/T 2993适用于磷矿石中氟和氯的测定。
2原理
试样经稀硫酸溶解,基体中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收,用离子色谱法测定。以保留时间定性,以外标法进行定量
3试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18. 2 MΩ●cm。
3.1氢氧化钠:优级纯。
3.2 浓硫酸。
3.3 硫酸溶液:量取200 mL浓硫酸(3.2)缓慢倒入100ml水中，混匀。
3.4氢氧化钠溶 液c(NaOH)=200mmol/L:称取8.0g氢氧化钠(3.1)溶于1000mL水中。
3.5氢氧化钠溶液 c(NaOH)=20mmol/I称取0.8g氨氧化钠溶液(3. 1),加水至1000mL,混匀。也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备
3.6氟和氯的标准储备溶液:氟的标准储备容液为1 ml含↓000 rg的氟,氯的标准储备溶液为1 mL含1000 pug的氯。
3.7氟和氯混合标准使用液(100.0 pg/mL) :准确移取氟和氯标准储备容液(3. 6)各5.0mL于50 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。于4%保存，有效期为6个月。
4仪器和设备
所有玻璃器m使用前均需依次用2 mol/L.氢氧化钠溶液和水分别浸泡4 h,然后用水冲洗3~5次，晾干备用。
4.1 离子色谱仪:配电导检测器。
4.2水蒸气蒸馏装置(参见附录A)。
4.3分析天平:感量0.1 mg.
4.4移液管:1mL.2 mlL.5 mL.10 mL.
4.5微量移液器:1 mL、.5 mlL。
4.6 尼龙滤膜:0.22μm。
4.7注射器:2.5mL。