【SN商检标准】 涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定高效液相色谱-串联质谱法

SN/T 4768-2017.Determination of 1-methyl-2-pyrrolidone in paint by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry.
1范围
SN/T 4768规定了涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法。
SN/T 4768适用于水性和溶液型涂料中1-甲基-2吡咯烷酮的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
水性涂料样品分散在乙腈水溶液中,振荡，离心分离，取上清液过0.22 μm有机相滤膜净化,LC-MS/MS检测,以外标法定量。
溶液型涂料样品经乙酸乙酯分散稀释,振荡,离心分离，取一定量上清液采用乙腈水溶液振荡混合
萃取,取下层清液过0.22 μm有机相滤膜净化,LC-MS/ MS检测。以外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1乙 酸乙酯:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3甲酸: 色谱纯。
4.4乙酸铵:优级纯。
4.51-甲 基-2-吡咯烷酮:CAS:872-50-4,纯度,99.5%.
4.6 30%乙腈溶液:量取 300 mL乙腈,700mL水,混匀。
4.7标准储备溶液(1000 mg/L):准确称取0.0250g(精确至0.1 mg)1-甲基-2-吡咯烷酮标准物质于25 mL容量瓶中,用乙腈溶液(4.6)定容得到浓度为1000mg/L的标准储备液，此溶液在低温下避光保存。