【SN商检标准】 钢样中高含量钴的测定离子交换分离电位滴定法

SN/T 3121-2012.Determination of high cobalt content in Steel-Potentiometric titration method after separation by ion exchange.
1范围
SN/T 3121规定了离子交换分离电位滴定法测定钢样中高含量钴的方法。
SN/T 3121适用于钢样中高含量钴的测定。测定范围:5.0%~17.0%.
2规范性引用文件
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GB/T 6379. 1测量方法 与结果的将促度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2测量方 法与结梁的准确变(正确咬万精索度，事2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(ISO 572[ 21991.11))
GB/T 6682实验室分析用心望格和试验方法
GB/T 12808实验窒玻璃器皿单标线吸量管
GB/T 20066钢和铁化学 成分洲定用试样的取样和制开支法
3方法提要
用硝酸和盐酸混合溶液溶试样,用盐酸冲洗阴离子交掉柱将从干扰元素中分离出来，高氯酸氧化,用氮气吹去溶解的氯和氧。试样在含有柠檬酸按的混合溶液中，加入铁氛化钾标准溶液至过量，然后用钴标准溶液滴定过量的铁氰化钾。
4试剂
4.1离子交换树脂:所用树脂为季胺盐型阴离子交换树脂(氯化型),交联度8%,200~400目球状颗粒。用如下方法除去直径大于180 μm的颗粒:将足量树脂放人烧杯中,用水浸没,保持足够时间(至少30 min) ,保证树脂颗粒最大限度地膨胀。在2 L烧杯上,放置直径150 mm、180 μm的筛网,将树脂薄层铺于筛网上,用小水流冲洗,周期性地弃去堵塞网眼的树脂珠后再过滤。收集过滤到烧杯中的树脂约100 mL置于400 mL烧杯中,加入200 ml.盐酸(4. 11),用力搅拌后放置4 min~6 min。弃取上悬浮液150 mL~175 mL。再重新用盐酸(4. 11)重复两次上述操作,收集树脂以备制柱。