【GB国家标准】 甾醇类物质的测定

GB/T 39995-2021.Determination of sterols.
1范围
GB/T 39995规定了甾醇类物质的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
GB/T 39995适用于猪油、菜籽油、核桃、山楂、油麦菜、葛根、大米、小麦、黑青豆中游离态的胆甾烷醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、岩藻甾醇、羊毛甾醇、豆甾烷醇、麦角甾醇含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 15687动植物油脂试样的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
甾醇类物质 sterols
一类含环戊烷骈多氢菲碳架结构的化合物。
4原理
样品经无水乙醇回流提取,提取液过0.22μm尼龙滤膜后供液相色谱质谱/质谱仪测定,标准曲线内标法定量。
5试剂或材料
除非另有说明,本方法使用的试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1甲醇:色谱纯。
5.2无水乙醇:色谱纯。
5.3甾醇标准品:胆甾烷醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β谷甾醇、岩藻甾醇、羊毛甾醇、豆甾烷醇、麦角甾醇、6-酮胆甾烷醇,化合物信息参见附录A中表A.1,纯度均≥93%。
5.4内标储备液:准确称取适量6-酮胆甾烷醇标准品(精确至0.01mg),用无水乙醇溶解并配制成质量浓度为500 mg/L的内标储备溶液,于0 °C~4 °C下避光保存备用,有效期为1个月。
5.5 内标工作溶液:准确移取内标储备液2.0 mL于1000 mL容量瓶中,加无水乙醇稀释并定容至刻度,混匀,配制成质量浓度为1.0μg/mL内标工作溶液,现配现用。