【国家标准(GB)】 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定

ICS67.040
中华人民共利和国国家标准
GB/T 5009.146--2008
代替GB/T5009.146--2003
植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定
Determination of organochlorines and pyrethroid pesticide multiresiduesin vegetable foods
2008-12-03发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T 5009.146—2008
1范围
2粮食、蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定源理此内容来自标准下载网
2.2试剂和材料
仪器和设备
试样制备
2.5分析步骤
2.6结果计算
2.7精密度和雅确度
2.8检出限
3果蔬中40种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定3.1原理
试剂和材料
仪器利设备
试样制备与保存
3.5定步骤
3.6结果计算
3.7精密度
4浓缩果汁中40种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定4.1
4.2试剂和材料
1.3仪器和设备
1.4测定步
4.5结果计算
4.6精密度
附录A（规范性附录）果蔬中40种农药种类及配制溶剂表浓缩果汁中40种农药标准工作溶液中各农药的保留时闻、定鼠离子、附录B（资料性附录）
定性离子及其丰度比、定量限和检出限附录C（资料性附录）
果蔬中40和农药的保留时间、定最和定性选择离子、线性范围、回收率范围、精密度范围及定量限
附录D（资料性附录）果蔬中40种农药残留量测定的选择监测离子时间设定参数表附录E（资料性附录）
果蔬中40种农药标准物气相色谱-质谱选择离了色谱图附录F（资料性附录）
浓缩果汁中40种农药混合标准1.作溶液的总离子流色谱图10
GB/T 5009.146—2008
本标准代替GB/T5009.146—2003《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定》。本标准与GB/T5009，1462003相比主要修改如下：“增加了果蔬中40种有机氟和拟除虫翁酷类农药残留量的测定和浓缔果汁中40种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留最的测定。本标准附录 A 为规范性附录,附录 B、附录 C、附录 D,附录 E、附录 F 为资料性附录。本标推由中华人民共和国卫生部提出并归口。本栎推出中华人民共和国卫生部负责解释。本标推植物性食品巾中16种有机氯和拟除虫翁酯农药残留量测定的起萃单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、北京市疾病预防控制中心,河南省疾病预防控制中心、农业部谷物品质监督检测中心;果蔬中40种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量测定的起草单位：中华人民共和国古吉林出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院；浓缩果汁中40种有机氯农药和拟除虫翁酯农药残留测定的起草单位：中华人见共和国湖北出人境检验检疫局，本标谁植物性食品中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量测定的主要起草人：张临夏、祝孝、沈在忠、张莹、杨大进，方从容；果蔬中40种有机氣和拟除虫醋农药残留量测定的主要起草人：王明泰、牟峻、赵庆松、晓刚、商明磊、邹明强、陈明君、董奥，淤缩果汀中40种有机氯农药和拟除虫菊醋农药残留量测定的主要起草人：胡小钟、晶、黄鑫、倪渊荪、林雁飞、王鹏。本标准所代替标推的历次版本发布情况为：GB/T17332—1998.GB/T5009.146-—2003.1范围
植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定
GB/T 5009.146—2008
本标推规定了粮食、蔬策中16种有机氯和拟除虫菊农药残留量的测定方法(16种农药见表1);水果和蔬菜中40种有机氯和拟除虫酯农药残留的测定方法（10种农药见表A.1），浓缩果汁中40种有机氟农药和拟除虫菊酯农药残留最的测定方法（40种农药参见附录B)。本标准适用于粮食，蔬染中16种有机氟和拟除虫翁酯农药残留量的测定；西兰花、尚嵩、大慈、芹菜、番黏、黄瓜、波菜、柑橘、苹果、草荐中种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定;浓缩果汁中40 种有机氯农药和拟除虫酯农药残留量的测定。粮食.蔬莱中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量测定方法的检出限见表2;果蔬中40种有机飘和拟除虫菊酯表药残留量测定方法的定量限参见表（1浓缩果汁中40种有机氯农药和拟除虫菊酷农药残留量测定方法的检出限和定量限参见表B.2。2粮食、蔬中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定2.1原理
试样中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去F扰物质，用电子辅获捡测器检测,根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。2.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仪使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。2. 2. 1 布油醚:沸程 60 ℃～90 ℃,重蒸。2.2、2苯：重蒸。
2.2.3丙酮;重蒸、
2.2.4乙酸乙酯:重蒸。
2.2.5无水硫酸钠，
2.2.6弗罗里硅土：层析用，子620℃灼烧4h后备用，用前140℃烘2h，趁热加5%水灭活。2.2.7农药标摊品：见表1，
表116种农药标准品
中文名称
六六六
β六六六
丫入六入
六六六
p,p\-滴滴
p.p-滴滴滴
，-滴滴佛
o,p'-滴滴涕
httr
英文名称
P,--DT
p+p'-DDn
Pp-DDE
U+b*-DDT
≥99%
≥99%
≥99%
GB/T 5009.146--200E
中文名称
甲鼠酪
氧氧氰菊酯
氯氰菊酯
氯戊菊酯
溴鼠菊酯
表1(续）
英文名称
Heptachlor
Aldrin
Fenpropaihrin
Cyhalathrin
Permethrin
Cypermethrin
Fenvalerate
Deltamethrin
≥99%
≥99%
≥99%
2.2.8标准溶液：分别准确称取表1中的标准品，用米溶解并配成1mg/mL的储备液，使用时用行油醚稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情说，吸取不同量的标准储备液，用石油醚稀释成混合标准使用液。2.3仪器和设备
2.3.1气相色谱仪：附电子捕获检测器（ECD)。2.3.2电动振荡器。
2.3.3纽织捣碎机。
2.3.4旋转蒸发仪。
5过滤器具：布氏漏斗（直径80mm）、抽滤瓶（20ml.)。2.3.6其塞三角瓶，100ml。
2.3.7分液漏斗：250 mL。
2.3.8层析柱。
2.4试样制备
粮食试样经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。取蔬菜试样擦净，去掉非可食部分后备用。
2. 5 分析步骤
2.5.1提取
2.5.1.1粮食试样：称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶巾，加人20㎡L石油醚，于振荡器F振摇0.5 h。
2.5.1.2蔬试样：称取20g蔬菜试样。置于组织捣碎杯中，加人30ml丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移人250mL分液漏斗中，加人100mL2%硫酸钠水溶液，充分摇勾，静置分层，将下层溶液转移到另-250rnL分液漏斗中，用2×20mL石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转发仪上浓缩至10 mL。2.5.2净化
2.5.2.1层析柱的制备：玻璃层析柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加人5g5%水脱活弗罗果硅士，最后加人1cm高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醛淋洗净化柱，弃去淋洗被，柱面要留有少量液体。2.5.2.2净化与液缩：推确吸取试样提取液2mL.,加人已淋洗过的净化柱中，用100ml.石油醚-乙酸乙酯（95十5)洗脱，收集洗脱液于蒸馅瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心臂中，最终定容至1.0mL，供气相色谱分析。2.5.3测定
2.5.3.1气相色谱参考条件
2.5.3.1.1色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×15m，内涂有0V-*-10l固定液，2
全品伙伴网ht
2.5.3.1.2气体流速：氮气 40 mL/min,尾吹气 60 mL/min分流比 1：50.GB/T5009.146—2008
2.5.3. 1.3温度：柱温自180 ℃升至 230 ℃保持 30min;检测器、进样口温度2502.5.3.2色谱分析
吸收1 μL试样液注人气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰高。再吸取 1 μl.混合标准使用液进样，记录色谱峰的保留时间和峰高：根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性;用外标法与标准组分比较定量。
2.5.3.3色谱图
见图1。
一α六六六；
—8六六六；
-7-六六六；
4——8六六六；
七氮；
艾氏荆；
，力”-滴滴伊
—，2*-滴滴；
9---p.p.-滴滴滴;
10P.p\-滴滴梯：
三氟氯氰菊酯(功夫);
二氨苯醚菊酯：
13…·-氰戊菊酯；
：溴氰菊酯。
图1有机氨和拟除虫菊酯标液色谱图2. 6 结果计算
按式(1)计算。
式中：
h: Xm.XV ×K
haXV,Xm
-试样中农药的含量，单位为毫克每于-克（tg/kg）；http:
GB/T 5009.146—2008
h.-试样中i组分农药峰高，单位为毫米(mm)，n标准样品中i组分农药的含，单位为纳克(ng);V最后定容体积，单位为毫升(mL)；h.t
标准样品中t组分农药峰高，单位为毫米（mm）；一试样进样体积，单位为微升(μL)；V
试样的质量，单位为克（g)；
K.-稀释倍数。
2.7精密度和准确度
将10种有机氟和6种拟除虫菊酷类农药混合标准分别加人到面粉、黄瓜、油菜中进行方法的精密度和推确度试验，添加回收率在81.71%~-112.41%之间，变异系数在2.48%～10.05%之间。2.8检出限
检山限见表2。
表2检出限
农药名称
廿六六六
？八八六
-六六六
艾氏剂
”滴滴
o+'-滴滴涕
-'-滴滴滴
*+-滴滴涕
氨鼠菊酯
氯菊酯
鼠戊萄酯
溴氰菊酯
果蔬中40种有机氨和拟除虫菊酯农药残留量的测定3.1原理
检出限/(g/kg）
试样中用水-丙酮均质提取，经二氯甲烷液-液分配，以疑胶色谱柱净化，再经活性炭固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证，外标法定量。3.2试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水（电导率st0.10mS/m)。丙葡(C,H.O)：线留级，
氯甲烷（CHCl）：线留级。
乙酸乙酯(C,H.O.)：残留级。
环包烷(Cyclo-C.Hi)：残留级。3.2.4
正已烷（n-CH）：残留级。
3.2.6 甲醇(CH,0):残留级。
3.2.7苯(CH)残留级。
3.2.8氯化钠(NaCI)：优级纯。
3.2.9无水硫酸钠（NazS0,）：650℃灼烧1h,贮丁密封容器中备用。3.2.10氯化钠水溶液：20g/1.
GB/T 5009.146--2008
3.2.11活性炭固相萃取柱（pesticarb)：0.5g，或相当者，使用前用5mL正已烷预琳洗，3.2.1210种农药标准品：纯度均≥93.5%，见表A.13.2.13标准溶液
3.2.13.1标准储备液：分别准确称取适景的每种衣药标准品，用丙酮或相应溶剂（见表A.1)配制成浓度为500μg/mL~-1000μg/ml的标准储备液。该溶液可在0℃～4℃冰箱中保存3个月。3.2.13.2标准中间工作液：分别准确移取一定体积的各农药标准储备液，可根据需要用丙酮稀释成适用浓度的混合标准中间L作。该溶液可在0℃～4℃冰箱中保存6个月。3.2.13.3混合标准工作液：准确移取一定体积的混合标准中间工作液，可根据带要用止已烷稀释成适用浓度的混合标推工作液。该溶液可在 0 ℃~～4 ℃冰箱中保存 1 个月。3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱-质谱仪，配有电子轰击源(EI)。3.3.2凝胶色谱仪：配有馏分收集器。3.3.3食品热碎机。
3.3.4均质器。
3.3.5旋转蒸发器。
3.3.6氮吹仪。
3.3.7游涡混合器。
3.3.8无水硫酸钠柱;7.5cmX1.5 cm(内径）,内装5cm高无水硫酸钠。3.3.9具塞锥形瓶：250mL。
3.3.10分液漏斗：250ml。
3.3.11 浓缩瓶:50 mL.250 mL。3.3.12移液器：1000μL.100μL,10 μL。3.4试样制备与保存
3.4.1试样制备
抽取水果或蔬莱样品500&，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混勾，均分成两份作为试样，分装人洁挣的盛样袋内，密闭，标明标记。
3.4.2试样保存
将试样于 0 ℃-~4 ℃保存。
注：在抽样及制样的操作过程中，应防正样就受到污染或发生残阅物含量的变化。3.5测定步骤
3.5.1提取
称取约 25 g(精确至 0.1 g)试样丁250 ml.具塞锥形瓶中,加人 20 mL水，混摇后改置 1 h。然后加人100mL丙，高速均质提取3min：将提取液抽滤于250mL浓缩瓶中。残渣再用50mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于40℃C水浴中旋转浓缩至约20mL。将浓缩提取液转移至250mL分液斗中。在上述分液漏斗中，加人100mL氯化钠水溶液和100mL二氯甲烷，振摇3min，静置分层，收集二氯甲烧相。水相再用2×50m1.二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加人5m乙酸乙酯-坏己烷（1+1）以溶解残渣，
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并用0.43 μm1滤膜过滤，待净化。3.5.2净化
3. 5. 2. 1 凝胶色谱净化(GPC)3.5.2.1.1凝胶色谱条件
a）挣化柱：700 nm25 mm,Bio Bcads S-X3\,或相当者。b）流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1)。流速:5.0 mL/min,
d）样喆定量环：5.0mL。
预淋洗体积；50mL。
洗脱体积:210 ml..
g）收集体积：105mL～185 mL，3.5.2.1.2凝胶色谱净化步骤
将5nL得净化液按3.5.2.1.1规定的条件进行净化，合并馏分收集器中的收集液于250ml.浓缩瓶中，于10℃水浴中旋转浓缩至近T，加人2mL正已烷以溶解残渣，待净化。3.5.2.2固相萃取净化（SFE)
将21nL溶解液倾人已预淋洗后的活性炭固相萃取柱中，用30ml正己烷-乙酸乙酯（3+2）进行洗脱。收集全部洗脱液于50ml.浓缔瓶巾，于40℃水浴中旋转浓缩至十。用乙酸乙酯溶解并定容至2.0mL，供气相色谱-质谱测定。3.5.3气相色谱-质谱测定
3.5.3.1气相色谱-质谱条件
色谱柱：30n×0.25mm内径），膜厚0.25μm，DB-5MS有英毛细管柱，或相当者。）
色谱柱温度:50 ℃(2 min) 10 /mm→180 C(1 min)-3 ℃/ml270 ℃C(14 min)。b）
排样口温度:280 ℃。
色谱-质谱接口温度：280℃，
载气：氮气，纯度≥99.999%，1.2mL/minf
进样量:1 μL
进样方式：无分流进样，1.5min后开阀，g
电离式;EI。
电离能量：70eV。
测定方式：选择离了监测方式。溶剂延迟：5min。
选择监测离于（m/2：每种农药分别选择1个定量离子2个~3个定性（阳性确证）离子。选择监测离子时间设定参数参见表D.1，每种农药的定量离子和定性离子参见附录（中表C.1。3.5.3.2定量测定
根据样液中被测农药含量.选定浓度相近的标雅工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对混合标准溶液与样液等体积分组分时段参播进样测定，外标法定量，在上逆气相色谱-质谱条件下，各标准物质的保留时间参见表C.1，气相色谱-质谱选择离子色谱图参究图F.I
3.5.3.3定性测定
对混合标准溶液及样液按上述规定的条件进行测定时，如果样液与混合标准落液的选择离子图中，1）给出这一信息是为了为便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使川这些等效的产品。

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在相同保留时间有蜂出现，卿根据定性选择离子的种类及其丰度比对其进行阳性确证，各种农药的选择离子的种类及其丰度比参见表.1。3.6结果计算
按式(2)计算试样中每种农药残留含量：A, Xe XV
试样中农药i残留量，单位为微克每克（pg/g)；X
A:—一样液中农药i的峰面积(或峰高);c——标准工作液中农药i的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；V---样液最终定容体积，单位为毫升（mL）A;——标准工作液中农药i的峰面积(或峰高)；m—最终样液的试样质量，单位为克（g）。3.7精密度
本方法对 40 种有机氯和拟除重菊酯农药在 0. 1 mg/kg~5. 0 mg/kg 浓度水平,添加回收率和精密度参见表 C.1。
4浓缩果汁中40种有机氟农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定4.1原理
将试样用水稀释后与适合的固相基质（硅藻土)混合均勾，转人到层析柱中，用适当的有机溶剂（正已烷-二氯甲烷混合溶剂）淋洗，极性物质被吸附于固相基质（硅藻土士）1，农药则被有机溶剂（正已烷-二氮甲烷混合溶剂)淋洗下米。淋洗液浓缩定容后，供气质联用仪检测。4.2试剂和材料
除另有说明外,水为--级水,电导率25t≤0.01 mS/m。4.2.1正已烷(CgH)袋残级。
4.2.2丙酮(C.H.0)表残级。
4.2. 3甲醇(CH, O)袋残级。
4.2.4二氯甲烷(CH2Cl)农残级。4.2.5第土：MerckExtrelut@2），货号1.15092.1000。4.2.6农药标准物质：中英文名称参见附录B，纯度含96%4.2.7农药标准溶液：分别准确称取适量农药标准品，用内酮为溶剂，分别配制成1tmg/mL标准储备液。储备液留存于一25℃冰箱中，可使用一年。工作液根据农药检出限配成不同的混合标准液，保存于 4 ℃冰箱中,可使用 20 d,
4.2.8基质混合标准工作溶液：混合标准工作溶液用样品空白浴液配成不同涨度的基质混合标准工作液，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.3仪器和设备
4.3.1气相色谱-质谱联用仪：配电了轰击源。4.3.2电子天平：感量0.1mg.0.01g，4.3.3旋转蒸发器：水浴40℃
4.3.4鸡心瓶:250mL。
2）给这：信息提为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效巢，则可使用这些等效的产品。
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4. 3.5移液器;1 ml.。
4.3.6样品瓶：2mL，带旋盖。
4.3.7全玻璃层析柱：15mm内径，320mm长，下具玻璃活塞。4.4测定步骤
4.4.1提取与净化
准确称取5g（精确至0.01g)浓缩果汁样品于250mL烧杯中，加人等量蒸馏水充分混勾后，再加入20g硅藻十，用玻棒将硅藻土和果汁充分搅匀。然后将其转至金玻璃层析柱中，用一根软棒状物轻轻敲打柱身，使硅藻上填充均匀。从柱顶加人80mI.正己烷-二氛甲烧（1十1)混合溶剂进行淋洗，流速控制在5ml/min，另以40mL正已烷-一氯甲烷（1+1)分3洗烧杯，洗液也加到住.E，最后再从柱顶加入40mL正已烷淋洗液，所有流山液均收集于一个250mL的鸡心瓶中：将鸡心瓶置于旋转蒸发器中，40℃水浴中将收集液浓缩至近于，最后用正已烷-二氯甲烷（1十1）准确定容至1mL，转移垒2ml样品瓶中，供气相色谱-质谱仪检测，4.4.2气相色谱-质谱条件
4. 4.2. 1色谱柱 DB-5 MS 的色谱条件4.4.2.1.1色谱柱：DB-5Ms,30m长,0.25mm内径,0.25μm膜厚。4.4.2.1.2升温程序：初始溢度120℃，保持1min，以8℃/min的速率，升温至280℃，保持6min。4.4.2.1.3载气：高纯氮气，流量1.0mL/min。4.4.2.2色谱柱DI-1701的色谱条件4.4.2.2.1色谱柱：DB1701型毛细管气相色谱柱（14%氰丙苯基-86%中基聚硅氧烷），30m长，0.32mm内径，0.25m膜厚。
4.4.2.2.2柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以25℃/min的速率，升温至160℃，继续以5℃/min的速率，升温至250℃；再以10℃/tmin的速率升温至300C，保持10min。4.4.2.2.3裁气：高纯氮气，流量1.5mL/min。4.4.2.3进样口温度：250℃。
4. 4, 2. 4
进样量:1 uL.
4.4.2.5进样方式：脉冲尤分流进样，设置1min后自动分流。4. 4.2. 6
4. 4.2. 9
电离方式：电子轰击，70 eV。
离子源温度：230℃。
色谱-质谱接口温度：280℃。
质谱检测方式：选择离-F监测(SIM>，条件参见表3和表B.1。表3选择离子监测质谱条件
时间/min
181,183,217,219
监测的离子(m/z)
109,181,202,214,217,219,237,249,264,266.268,295100.109,181,217,219,237,264,266,268,272,337111,115,139,185,251,261,263,293,387176.195,210,241,246,265318,33979,176,210,216,263,318,345,380111139,165,195,199,235.237,243250251,253,263339,345.347
123,143.165,171,199,235,237,272.387,422http:
离子数
驻留时间/ms
每秒扫描饮数
时间/min
表3（续）
监测的离子(m/z)
123,164,165,166,181,182,208,227,228,265,274,281,315,317,349
111,123,159,183,229,350,356
141,181,197.208
127,163,183,184
107,135,163,165,199,206,209,226.376125,167,181,209,225,250,281,419152,181,209,233
0溶剂延迟：6.5min。
4. 4. 2. 10
4.4.3气相色谱-质谱测定
GB/T 5009.146—2008
离子数驻解时间/ms
每秒扫描饮数
基质混合标摊工作溶液(4.2.8)和样液等体积交替进样，根据提取离子峰或选择离子色谱峰面积用外标法定量。如果样液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时问有峰出现，则根据表 F3.1中定性离子对其确证。
根据上述分析条件(1.4,2)对基质混合标准工作溶液进行分析，所得农药的总离子流色谱图参见图F.1.
4. 4. 4空白试验
除用水代替试样外，均按上述步骤进行。4. 5结果计算
按式（3)计算试样中农药残留的含量：(A,-Aa)Xc×VX1 000
A.×m×1000
式中：
一试样中的残留农药的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；x
样液中的该农药的色谱峰面积；-空白样品的色谱峰面积；
-标准工作液中的农药浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V—-样液最终定容体积,单位为毫升(mL);A,
一标准工作液中农药的色谱峰面积；最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。4.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。全品伙伴网
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