【国家标准(GB)】 纸、纸板和纸浆水溶性硫酸盐的测定(电导滴定法)

GB/T 2678.6—1996
本标准根据中国轻工总会轻总质（1994)8号文关于“造纸行业1994年制定、修订国家标准、行业标准计划项目”中的编号G94006，对国家标准GB5404--85《纸、纸板和纸浆水溶性硫酸盐的测定》进行修订。
本标准等效采用 ISO 9198 : 1989\Paper,board and pulp-—Determination of water-soluble suiphates-Titrimetric method”。并按GB 1.4--88《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》和 GB/T 1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》两个标准中的有关规定进行修订。
在此次修订中，除了对文字部分作了修改外，对电导仪的灵敏度提出了更高的要求，还增加了采用计算器进行线性回归，计算滴定消耗硫酸锂的方法，这就给分析工作者带来了计算方便。本标准自生效之日起，同时代替GB5404一85。本标准由中国轻工总会提出。
本标雅由全国造纸工业标准化技术委员会归日。本标准负责起草单位：中国制浆造纸工业研究所。本标准主要起草人：魏鹏月、杨研飞。247
GB/T2678.6—1996
ISO前言
ISO(国际标准化组织)是各国标准研究机构（ISO成员）的一个世界性联合会。国际标准的准备工作是由ISO技术委员会来进行的，对某个技术委员会确立的专题感兴趣的每一个成员国，有权参加该委员会的工作。政府或非政府的国际性组织与ISO联系也可以参加其工作。关于电气技术标准化方面的所有事情，ISO与国际电工委员会（IEC)保持密切合作。技术委员会采纳的国际标准草案，在ISO理事会接受其为国际标准之前，需送交各成员国审定，根据ISO的手续要求，审查标准需经至少75%的成员国表决批准。国际标准ISO9198是由ISO/TC6纸、纸板和纸浆技术委员会提出的。248
1范围
中华人民共和国国家标准
纸、纸板和纸浆水溶性硫酸
盐的测定（电导滴定法）
Paper,board and pulp-Determination of water solublesulphates (Conductimetric titration method)GB/T 2678.6-1996
eqv ISO 9198:1989
代替GB5404—85
本标准规定了采用电导滴定法测定纸浆、纸和纸板中的水溶性硫酸盐。本方法所分析的物料硫酸根离子的最低极限是20 mg/kg。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB450-89纸和纸板试样的采取
GB46289纸和纸板水分的测定
GB740—89纸浆试样的采取
GB741—89纸浆分析试样水分的测定法3原理
至少4g的片状试样用100mL的热水抽提1h，过滤抽提液，并用过量的钡离子沉淀其中的硫酸根离子，而过量的钡离子用硫酸锂按电导滴定法来测定。4试剂
在分析中,均使用分析纯（A.R.)的试剂和按4.1规定的水。4.1蒸馏水或去离子水；电导率小于1.0mS/m。4.2 乙醇(C,H.OH): 95%(V/V)。4.3氯化钡溶液：c(BaCl·2H,0)～5mmol/L。用水（4.1)溶解1.25g两个结晶水的氯化钡并稀释至1L。4.4盐酸：c(HCI)1 m mol/L的溶液。4.5硫酸锂标准液：c(LizSO4· H,O)=5 m mol/L。用水（4.1)准确地溶解0.640g干燥的单结晶水硫酸锂，并移入到1L的容量瓶中，用水稀释到刻度。
5仪器
5.1电导仪，灵敏度0.001mS/m，5.2微量滴定管，5mL，刻度为0.02mL。如果有条件，也可以使用自动滴定装置。国家技术监督局1996-06-25批准1997-01-01实施
GB/T2678.6—1996
5.3恒温水浴，能控制和调节温度25℃士0.5℃或可以选择接近室温的其他温度，并在滴定的过程中始终保持温度恒定。在整个滴定过程中，试液的温度保持恒定，对于实验结果的精确是必不可少的。5.4搅拌器和自动滴定装置，能控制和调节温度。6试样的采取和制备
浆样的采取按GB740的规定进行，纸与纸板平均试样的采取按照GB450的规定进行。在取样的过程中，应戴干净的手套拿取试样和准备纸片，操作时要小心拿取，防止污染试样。应保持试样远离酸雾，并防止落灰尘。
7试验步骤
每个样品进行两份试验。试剂的空白试验也应当完全按试样的操作步骤进行。7.1纸样的抽提
称取风干试样不少于4g（精确到0.01g），同时称取试样测定水分。纸和纸板样品水分的测定按GB462进行，纸浆样品水分的测定按GB741进行。将试样剪成或撕成约5mmX5mm大小的片状，装入一个具有标准接口的250mL的锥形瓶中，厚纸板在抽提前应解离分层。然后用一支移液管移入100mL水（4.1），接上空气冷凝器，放入水浴中，固定住锥形瓶，加热抽提1h，并不时摇动。
当抽提到达时间后，取下并冷却到室温，然后用玻璃滤器或布氏漏斗及预先处理过的无灰滤纸进行过滤，将滤液收集到一个带塞的干净的锥形瓶中。7.2硫酸盐的测定
用-支移液管吸取50.0mL抽提的滤液，放入一个250mL的烧杯中，加入100mL.95%的乙醇（4.2），10ml的盐酸（4.4），并准确地加入2.0ml氯化钡溶液（4.3）。将烧杯放入恒温水浴中（水浴温度为25℃土0.5℃)或在比较稳定的室温下，将电导仪的电极插入试液中，用一支玻璃棒或搅拌装置以均匀速度搅拌试液，待温度稳定后，利用微量滴定管（5.2）每次加入0.2mL.硫酸锂标准溶液（4.5）。在每次加入硫酸锂后，待电导率指示数到达恒定值时进行记录，重复地加入标准液并读取相应的电导率数，直至加入硫酸锂的总体积达到3.5mL～4.0ml.为止。如果使用--台自动滴定仪，所加的硫酸锂滴定液的速率应控制在约0.2 ml/min。注意：为了保证硫酸根离子的完全沉淀，在滴定开始时要有足够过量的钡离子，此点甚为重要，如硫酸锂的相应消耗量少于1ml，则需取少量的抽提液（少于50mL，如取20mL或10ml.等），再加蒸馏水补充到总体积为50ml，重新进行测定。7.3计算滴定消耗硫酸锂的毫升数7.3.1方法1：绘制滴定曲线，以加入硫酸锂的毫升数为横坐标，溶液的电导率读数为纵坐标，对测试结果进行作图。通过各点画直线，并形成个“V”型，在两条直线的交叉点读出等当点消耗硫酸锂标准液的体积。
7.3.2方法2：采用计算器，弃掉两条直线交界处的2～3点，然后分别求出两直线回归方程的斜率和截距：
Y+ b,X +ai
式中：br——-斜率；
截距。
Y2= b2X, + a2
式中：b2
—斜率；
截距。
GB/T 2678.61996
两条直线相交于坐标(X,Y)时Y=Y,-Y2,X=X,=X2。解联立方程得：
8结果计算
由式(4)计算试样的水溶性硫酸盐含量：(ay a2)
(b, - b,)
X = 96. 1c .Ve (V。- V)
式中：X-水抽出物硫酸盐含量,mg/kg；硫酸锂溶液的真实浓度（标准为5mmol/L），mmol/I；96.1
一硫酸根（SO）分子量，
V。—在空白滴定时所消耗硫酸锂溶液的体积，mL；V.—在试验溶液滴定时所消耗硫酸锂溶液的体积，mL；V,
取来滴定的抽提液体积（标准为50mL），mL；V3一一试验时所加水的总体积（标准为100 mL）,mL;m—绝干试样的质量,g。
将c、V2、V：代入标准值时，其公式简化成：961(V。Vi)
·（4）
（5）
取两次测定结果的平均值作为水溶性硫酸盐含量，以每干克绝干样品的毫克数表示，并将结果修约至整数位。
试验报告
试验报告应包括如下内容：
a）国家标准编号；免费标准bzxz.net
b）试验的日期和地点；
c）所测物料的标志；
d）试验结果；
e）任何规定操作步骤的变更或可能影响其测定结果的其他细节的变化。251
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