【国家标准(GB)】 邻甲酚组成的气相色谱测定方法

中华人民共和国
国家标准
邻甲酚组成的气相色谱测定方法本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的邻甲酚的组成分析。一、仪器和试荆
1.仪器和试剂
气相色谱仪：配有氧火焰离子化检测器。色谱柱：柱长3米，内径1毫米的不锈钢管。微景注射器，10微开。下载标准就来标准下载网
分析天平，感量0.0001克。
托盘天平：感量0.01克。
色谘固定液：阿匹松L。
色谱固定液；乙二醇·20000。
抗坏血酸：分析纯
6201红色载休：酸洗，40~-60月。丙酮：分折纯。
苯：分析纯。
邻甲酚：无苯酚、间对甲酚和2,6-甲酚等杂质，或杂质含蛋己知。苯酚：含最不小于99%。
间甲酚：含鼠不小上99%。
对印酚：含量不小于99%。
2，6-二甲酚：含量不小于99%。2．柱填料的制备
二，准备工作
GB 2604—81
称取聚乙醇-200000.0200克，抗坏而酸0.0750克，置于200毫升烧杯中，加入与15克载体等体积的丙酮，在搅拌下使固定液完全溶解（溶解速度较慢，可在水游上适当加热，若溶剂挥发，应补充），称取15.0克6201载体并加入溶液中，混句。在不时翻动下，挥发出全部落剂。班于100℃干燥箱中烘「，另称阿呕松L 1,95克,加入与上述载体等体积的率，在搅排下使固定液全部溶解，将上述烘干并已涂渍过的载体加入溶液中，混勺。在不动下，让落剂完全挥发。置于100亡干蝶箱中烘干备用3、色谱柱的填充与老化
在振动下将制备好的填料紧密装入己洗净干燥的柱臂中，两端用玻璃棉封住，填充好的色避柱安装于色谱仪中，通小流量的载气，在160℃下老化约4小时，使基线稳定。1．标样的配制
准确称取5份各为10克左右的邻甲酚试剂，再分别准确称入不同录的苯酚、间对甲酚（间甲酚和对甲酚按2：1重量比混含）和2,6-二种酚，使各杂质组分含整在0.2～2%之间变化，将标样充分混匀国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出1982年1月1日 实施
梅山工程指挥部起草
后备用。
5．操作条件的调节
GB2604-81
表中所列为典型的操作条件，允许根据实际情说作适当调节，以符合下列要求：（1）间对甲酚和邻甲酚的相对分离度R值，必须满足如下要求；±,同对+t,+得
+·同对,+y+{都，
式中R-
y（间村·
-相对分离度，数值应大于1.80
间对甲酚的保留值，毫米：
邻甲酚的保留值，毫米：
-~间对甲酚的平峰宽，毫米;
邻甲酚的半峰宽，毫米。
（2）进样量和仪器的灵敏度应控制在苯酚、间对中酚和2,6-二甲酚峰商的线性响应范围内，含量为1%的间对甲酚峰高成不低于20毫米。典型操作条件
国定液
色谱柱
检测器温度
气化温宴
柱前压
0.13 %乙二醇-20000 + 0.5%抗坏血酸+13%阿匹松 L
6201红色载体，酸洗，4060月
长3 米，内径 4 毫米
130°℃
150°c
270°℃
0.8公斤/厘米2
6.标准曲线的绘制
检测器
进祥#
邻甲酚
间对甲酚
2,6-二甲酚
氢火焰离子化检测器
1～2 微升
相对保留值
将标准试样置于约50C水浴中使其完全熔化，摇匀。调节好色谱仪的操作条件。用微量注射器准确注入一定量的标样。每个标样至少进欧，待到色谱图后，按图所示方祛测定各杂质组分的峰高。分别以各杂质组分的含量对平均峰高作山三条标准曲线。o-甲
m+P甲酚,
时间（分）13
GB2604—81
三分析步募
7.调节仪器的操作条件与作标准曲线时相间，使各杂质组分的保留时间也与作标准曲线时相同。试样在约50℃水浴中熔化混匀后，注入与作标准曲线时问样量的试样，得到色图后按图所示方法测量各杂质组分的峰高两次平行试验所测得峰高的相对偏差应不大于5%，根据各杂质组分的平均峰高，从相应的标准曲线上变得含量。
四、计
B，邻甲酚含量（X）%按下式计算：算
Xa=100-EX,
式中：X——邻甲酚的重量百分含量，%；X，i杂质组分的重最百分含录，%。五分折误差
9，同化验室平行试验误差：2，6-二甲酚不超过0.10%，邻甲酚不超过0.30%。
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