【国家标准(GB)】 铟化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、镉量

中华人民共和国国家标准
铟化学分析方法
原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、镐量Methods for chemical analysis of indiumThe flame atomic absorption spectrophotometric method forthe determination of copper, iron,zinc and cadmium contentUDC669.872：543.06
GB 8221. 5--87
本标准适用于钢中铜、铁、锌、镉量的测定。测定范围：铜0.0003%～0.0015%、铁0.0005%～0.015%、锌0.001~0. 0025%、镉0.001~0.025%。本标准遵守.GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
试样用盐酸分解。在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长324.7、248.3、213.8、228.8nm处，以空气一乙炔火焰，分别测量铜、铁、锌、镉的吸光度。按标准曲线法计算铜、铁、锌、镉的百分含量。本法以氛灯扣除背景，用增量法消除基体干扰。2试剂
2.1盐酸（p1.19）,超纯。
2.2盐酸（1+1），以二次蒸馏水配制。2.3盐酸（5+95），以二次蒸馏水配制。2.4硝酸（p1.12），超纯。
2.5硝酸（1+1），以二次蒸馏水配制。2.6硝酸（5+95），以二次蒸馏水配制。2.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（99.95%以上）于250ml烧杯中，加入15ml硝酸（2.4），低温加热溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷却。移入1000ml容量瓶中，以硝酸（2.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg铜。2.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁丝（99.95%以上），置于200ml烧杯中，加入20ml盐酸（2.2）及少量硝酸（2.4），低温加热溶解，取下冷却。移入1000m1容量瓶中，以盐酸（2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg铁。
2.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%以上），于250ml烧杯中，加入20ml盐酸（2.2），低温加热溶解，取下冷却。移入1000ml容量瓶中，以盐酸（2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含 1.0mg 锌。
2.10镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（99.99%以上），于250ml烧杯中，加入15ml硝酸（2.5），低温加热溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷却。移入1000ml容量瓶中，以二次蒸馏水配制的硝酸（3+97）稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1.0mg镉。2.11混合标推溶液：移取10.00ml铜（2.7）、锌（2.9）标准贮存溶液；20.00ml铁（2.8）、镐（2.10）标准贮存溶液置于1000ml容量瓶中，以盐酸（2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10ug铜、锌，20ug中国有色金属工业总公司1987-09-04批准1988-09-01实施
铁、镉。
3仪器
GB 8221. 5-—87
原子吸收分光光度计，备有铜、铁、锌、镐空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标。最低灵敏度：工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.3；工作曲线线性：五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度差值的0.8倍；最低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶液和零浓度溶液多次测量所得吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.70%。其变异系数计算见附录A（补充件）。
原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）。4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样6份。
量，%
0. 000 5-~0.0015
4.2空白试验
量，%
0. 003~~ 0. 005
>0. 005 ~0. 015
随同试样做空白试验。
4.3测定
量，%
0. 001~0. 0025
量，%
0. 001~0. 005
>0. 005~0. 015
>0. 015 ~0. 025
称样量，
4.3.1将试样（4.1）置于150ml烧杯中，加入10ml盐酸（2.1），低温加热溶解并蒸发至近干，取下冷却。移入25ml比色管中，一份以盐酸（2.3）稀释至刻度，混匀。五份留作绘制标准曲线。4.3.2将溶液于原子吸收分光光度计波长324.7、248.3、213.8、228.8nm处，使用空气~乙炔火焰、氛灯扣除背景，以盐酸（2.3）调零，分别测量铜、铁、锌、镉的吸光度。4.3.3从工作曲线上查出相应的铜、铁、锌、镉量。4.4工作曲线的绘制
移取0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml混合标准溶液（2.11）分别置于4.3.1留用的比色管中，以盐酸（2.3）稀释至刻度，混匀。以下按4.3.2款进行。分别以铜、铁、锌、镉浓度为横坐标.吸光度（减去空白及试样的吸光度）为纵坐标，绘制铜、铁、锌、镉工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算铜、铁、锌、镉的百分含量：CXI
Cu、Fe、Zn、Cd(%)
X 10-6 X 100
GB 8221.5--87
式中：C--自工作曲线上查得的试样溶液中铜、铁、锌、镉浓度，ug/ml;V-试样溶液的体积，ml；
m ----试样量,g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 0003~0. 0006
>0. 0006~0. 0010
允诈差
>0. 0010--0. 0015 0. 0003
0. 0005~0. 0015
>0. 0015-0. 0050
>0.0050~~0.010
>0. 010~0. 015
允许差
0. 0010~~0. 0025
允许差
0. 0010~0. 0050
充许差
0. 0050~0. 010
≥0. 010~ 0. 025
GB8221.5—87
附录A
最低稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的百分变异系数计算公式如下：Se
/E(0-)
式中：Sc-
最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数；C
最高浓度标准溶液的吸光度；
—最高浓度标准溶液吸光度的平均值，一零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的百分变异系数；Sa
-零浓度溶液吸光度；
零浓度溶液吸光度的平均值；
+**(A1)
..(A2)
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附加说明：
GB8221.5-87
附录B
P-E603型原子吸收分光光度计工作条件鑫数(参考件）
灯电流
本标推由株洲冶炼厂负责起草。本标推由株洲冶炼厂起草。
本标准主要起草人章执中、王湘、朱丽娟。燃烧器高度
单色器通带
空气流量
乙炔流量
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