【国家标准(GB)】 钴化学分析方法 电热原子吸收分光光度法测定砷、锑、铋、锡、铅

中华人民共和国国家标准
钴化学分析方法
电热原子吸收分光光度法
测定砷、锑、、锡、铅量
Cobalt--- Determination of arsenic.antimony,Lismuth,tin and lcad consents--- Electrothernial atomicabsorption spectrophotonetric mcthcdUDC669.25
GB8648.12-88
本标准适用于钻中碑.梯、铋、锡和铅含量的测定。测定范翻：0.0002%0.0015片。本标准遵守GB1467--78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用硝酸分解。将定体积的溶液引入电热原子化器中，用原子吸收分光光度计，在各元素的特定波长处，分别测量各元素的吸光度。在标准溶液中含有与试液相同浓度的钻基体。2试剂
制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。实验所用器血均用硝酸（2.3)充分浸泡后用水彻底清洗2.1硝酸（1.428/mL），高纯。
2.2硝酸(1+1)。
2.3硝酸（1+19）。
2.4高纯金属钴（含铁<0.0005%，含砷、锑、铋、锡、铅分别<0.0001%）。2.5铅标准贮存溶液：称取0.2000g金属铅（≥99.95%）置于150mL烧杯中，加入20ml硝酸（2.2），盖上表Ⅲ，丁电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入盛有20mL硝酸（2.2)的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。2.6铋标准存溶液：称取0.2000g金属铋（99.95%）置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.2），盖上表Ⅲ，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至温，移入盛有20mL硝酸（2.2)的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。2.7砷标准贮存溶液：称取0.2000g金属砷（>99.95%）置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.2），盖上表Ⅲ，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入盛有20mL硝酸（2.2)的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg砷。注：如金属砷表而被氧化，可用4%氢氧化钠溶波漫泡至山现金属光泽后取出，用蒸馏水清洗后再用元水之醇去除水分，用滤纸吸下后称重。
2.8锑标准贮存溶液：准确称取0.2740g酒石酸锑钾于150mL烧杯中，加50mL水溶解，移入100mL容量瓶j，用水稀释至刻度，混匀。此溶液！mL含1mg锑。汁：该溶被久胃会形成霉菌，应新鲜配制。较的酸性溶液是稔定的。2.9锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（99.95%）置于100mL塑料烧杯中，加入1ml水，！mL硝酸（2.1）、1mL氢氟酸（1.13名/mL），溶解后移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
匀。此溶液1mL含1mg锡。
2.10铅、铋、砷、、锡混合标准溶液GB8648.12—88
2.10.1分别移取10.00mL标准贮存溶液（2.5、2.6、2.7、2.8、2.9）于盛有100mL硝酸（2.2）的1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铅、铋、砷、锑、锡各10 μg。2.10.2移取10.00mL混合标溶液（2.10.1）于盛有10mL硝酸（2.2）的100mL容量瓶F，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铅、铋、砷、锑、锡各1g。（用时现配）。2.11钻溶液（40mg/mL）：称取10.00g高纯金属钻（2.4），置于500mL烧杯中，加适量水.分次加入140mL硝酸（2.2），放置，待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。微沸驱除氮的氧化物，冷却，用预先以硝酸（2.2）洗过的致密滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤滤纸。以水稀释至刻度，混勾。此溶液约含5%的硝酸。
3仪器
原子吸收分光光度计，配有电热原子化器，附砷、锑、铋、锡、铅空心阴极灯或无极放电灯。仪器应配备有背景校正装置。
4分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
用同批硝酸溶解高纯金属钻和试样。以标准系列溶液的零浓度溶液作为试样空白。4.3试样溶解
将试样（4.1）置于100mL烧杯中，加入12mL硝酸（2.2），加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却。移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4工作曲线标准溶液的配制
用滴定管向6个50mL容量瓶中各加入12.50mL钻溶液（2.1.1），分别加入0、1.00、1.50、3.00、4.50、6.00、7.50mL混合标准溶液（2.10.2）。用硝酸（2.3）稀释至刻度，混匀。4.5最佳参数的选择
根据仪器说明书推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原子化器和取样量（5～30μL）选择各元素电热原子化的最佳参数。4.6测定
各元素定波长如表1。
波长，nm免费标准bzxz.net
.286.3
4.6.2调整需要的仪器参数至最佳状态，并按所选条件（4.5)调整电热原子化器。4.6.3用预定的加热程序空烧石墨管两次。Pb
4.6.4将预定体积的试液（4.3）注入原子化器中，按原子化程序原子化并记录待测元素的吸光度。每份试液测定两次，取其平均值。以平均吸光度减去试样空白的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的砷、锑、铋、锡和铅的浓度。
注，①必须使用背景补偿。
②推荐使用热解涂层石管加石墨平台测定。4.7工作曲线的绘制
与试液间时测定标准溶液（4.4)的吸光度。计算每个标准溶液的平均吸光度（减去零浓度溶液的吸760
GB 8648.12-88
光度），以标准溶液的浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标分别绘制砷、锑、铋、锡和铅的工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算各元素的百分含量：X(%) =VX10-
被测元素；
c——试液中被测元素的浓度，ng/mL，V
-试液的总体积，mL；
m-试样量，。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 2 ~ 0. 000 6
>0. 000 6~0. 001 5
PE-1100型原子吸收分光光度计
波长，nm
狭缝（低），nm
灯电流
石墨管
进样量，μ
原子化
10mA(PE)
热解涂层加平台
时间，9
GB8648.12—88
仪器工作条件
（参考件）
HGA-500型电热原子化器测定的参考工作条件如下表：Bi
12mA(PE)
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注：①采用最大功率升温，峰面积测定时间，
13mA（上海）
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②除原子化停气外，其他步序氩气流量均为300mL/min。附加说明：
本标推由北京矿治研究总院技术归口。时间，
本标准由北京矿冶研究总院，金川有色金属公司负责起草本标准由北京矿治研究总院起草。本标准主要起草人刘烽、吴顺来、周以华。s
无极放电灯7W
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时间，s
无极放电灯7W
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30[1200
自本标准实施之日起，原治金工业部部标准YB93一70《钻化学分析方法》作废。762
时间，‘
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