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- GB 5194.5-1985 高冰镍化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量

【国家标准(GB)】 高冰镍化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量
本网站 发布时间:
2024-07-04 18:58:47
- GB5194.5-1985
- 已作废
标准号:
GB 5194.5-1985
标准名称:
高冰镍化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
实施日期:
1986-03-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
65.06 KB
替代情况:
调整为YS/T 252.5-1994

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
高冰镍化学分析方法
硫酸钡重量法测定硫量
Methods for chemical analysis of nickel matteThe barium sulfate gravimetric method fort he determination of sulfur content本标准适用于高冰镍中硫量的测定。测定范围:15.00~25.00%。UDC 669.24
GB 5194.5---85
本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及—般规定》1方法提要
试样用硝酸一氯酸钾分解,硫被氧化成硫酸根。在稀盐酸溶液中,氯化钡与硫酸根反应定鼠生成硫酸锁沉淀,灼烧沉淀至恒量,据此计算硫的百分含量。被溶液中含15mg铁、150mg镍、60mg铜、5mg钻不干扰测定。2试剂
2.1盐酸(比重1.19)。
2.2盐酸(1+1)。
氢氧化铵(比重0.90)。
氯化钡溶液(10%),过滤后使用。2.5
乙二胺四乙酸二钠(EDTA,CioH,4N,ONaz·2H,O)溶液(5%),过滤后使用。2.6
硝酸银溶液(1%)。
硝酸-氯酸钾饱和溶液:以硝酸(比重1.42)、氯酸钾配制。2.8bZxz.net
混匀。
(2.1),用水稀释至1000ml,
氯化钡盐酸洗涤液:移取10ml氯化溶液(2.4),加人10ml盐3仪器
高温炉。
4分析步骤
4.1测定数量
称取四份试样进行测定,测定结果之极差值不大于0.35%时,取其平均值,否则,需重新测定。4.2试样量
称取0.2000g试样。
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样(4.2)置于500m1烧杯中,加少量水润湿,加人20ml硝酸一氯酸钾饱和溶液(2.7),盖上表皿,待反应停止后,微热溶解并蒸发至近干,冷却。加入盐酸(2.1)低温蒸于两次(每次加人国家标准局1985-05-18发布
1986-03-01实施
GB 5194.5--85
10m!),再加5m1盐酸(2.1)蒸,冷却。加人数滴盐酸(2.1)润湿盐类,用水冲洗表Ⅲ及杯壁并稀释至70~80ml,加热使盐类溶解。4.4.2将试液(4.4.1)用中速定量滤纸过滤(滤液以500m1烧杯承接)。用热水洗涤烧杯及滤纸至无氯离子[用硝酸银溶液(2.6)检查】,用水将滤液稀释至约300m」,川热至沸,取下,滴川氢氧化铵(2.3)至沉淀出现并过量2~3滴(此时溶液pH4.5~5.5)。在不断搅拌下,缓缓加人20ml氯化钡溶液(2.4),煮沸。稍冷,滴加盐酸(2.1)至沉淀刚好溶解,加人6ml盐酸(2.2)、5mlEDTA溶液(2.5),混匀。低温放置1h,并在室温下放置4h以L。4.4.3用双层慢速定量滤纸(加少许纸浆)过滤,用热氯化钡盐酸洗涤液(2.8)洗涤沉淀及滤纸10次,用温水洗至无氯离子【用硝酸银溶液(2.6)检查]。4.4.4将沉淀连同滤纸移入己恒量的瓷中,灰化。置于高温炉中1于850~900℃灼烧20min,取出稍冷,置于干燥器中,冷却至室温,称量,重复灼烧至恒量。5分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量:
S (%) =[(mm二m2)=(m3 =ma))×0.1374 ×100mo
式中:ml -
-和硫酸钡的质量,g*
的质量,g;
随同试样做空白时的地埚和空白的质量,g;-随同试样做空白时的埚的质量,g;my
——试样量,g,
6允许差
硫酸换算为硫的换算因数。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。0%
15.00 ~ 20.00
20.00 ~25.00
附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金川有色金属公司、成都电冶厂负责起草。本标准由成都电冶厂起草。
本标准主要起草人邓阳修。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
高冰镍化学分析方法
硫酸钡重量法测定硫量
Methods for chemical analysis of nickel matteThe barium sulfate gravimetric method fort he determination of sulfur content本标准适用于高冰镍中硫量的测定。测定范围:15.00~25.00%。UDC 669.24
GB 5194.5---85
本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及—般规定》1方法提要
试样用硝酸一氯酸钾分解,硫被氧化成硫酸根。在稀盐酸溶液中,氯化钡与硫酸根反应定鼠生成硫酸锁沉淀,灼烧沉淀至恒量,据此计算硫的百分含量。被溶液中含15mg铁、150mg镍、60mg铜、5mg钻不干扰测定。2试剂
2.1盐酸(比重1.19)。
2.2盐酸(1+1)。
氢氧化铵(比重0.90)。
氯化钡溶液(10%),过滤后使用。2.5
乙二胺四乙酸二钠(EDTA,CioH,4N,ONaz·2H,O)溶液(5%),过滤后使用。2.6
硝酸银溶液(1%)。
硝酸-氯酸钾饱和溶液:以硝酸(比重1.42)、氯酸钾配制。2.8bZxz.net
混匀。
(2.1),用水稀释至1000ml,
氯化钡盐酸洗涤液:移取10ml氯化溶液(2.4),加人10ml盐3仪器
高温炉。
4分析步骤
4.1测定数量
称取四份试样进行测定,测定结果之极差值不大于0.35%时,取其平均值,否则,需重新测定。4.2试样量
称取0.2000g试样。
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样(4.2)置于500m1烧杯中,加少量水润湿,加人20ml硝酸一氯酸钾饱和溶液(2.7),盖上表皿,待反应停止后,微热溶解并蒸发至近干,冷却。加入盐酸(2.1)低温蒸于两次(每次加人国家标准局1985-05-18发布
1986-03-01实施
GB 5194.5--85
10m!),再加5m1盐酸(2.1)蒸,冷却。加人数滴盐酸(2.1)润湿盐类,用水冲洗表Ⅲ及杯壁并稀释至70~80ml,加热使盐类溶解。4.4.2将试液(4.4.1)用中速定量滤纸过滤(滤液以500m1烧杯承接)。用热水洗涤烧杯及滤纸至无氯离子[用硝酸银溶液(2.6)检查】,用水将滤液稀释至约300m」,川热至沸,取下,滴川氢氧化铵(2.3)至沉淀出现并过量2~3滴(此时溶液pH4.5~5.5)。在不断搅拌下,缓缓加人20ml氯化钡溶液(2.4),煮沸。稍冷,滴加盐酸(2.1)至沉淀刚好溶解,加人6ml盐酸(2.2)、5mlEDTA溶液(2.5),混匀。低温放置1h,并在室温下放置4h以L。4.4.3用双层慢速定量滤纸(加少许纸浆)过滤,用热氯化钡盐酸洗涤液(2.8)洗涤沉淀及滤纸10次,用温水洗至无氯离子【用硝酸银溶液(2.6)检查]。4.4.4将沉淀连同滤纸移入己恒量的瓷中,灰化。置于高温炉中1于850~900℃灼烧20min,取出稍冷,置于干燥器中,冷却至室温,称量,重复灼烧至恒量。5分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量:
S (%) =[(mm二m2)=(m3 =ma))×0.1374 ×100mo
式中:ml -
-和硫酸钡的质量,g*
的质量,g;
随同试样做空白时的地埚和空白的质量,g;-随同试样做空白时的埚的质量,g;my
——试样量,g,
6允许差
硫酸换算为硫的换算因数。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。0%
15.00 ~ 20.00
20.00 ~25.00
附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金川有色金属公司、成都电冶厂负责起草。本标准由成都电冶厂起草。
本标准主要起草人邓阳修。
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