【国家标准(GB)】 高冰镍化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量

中华人民共和国国家标准
高冰镍化学分析方法
硫酸钡重量法测定硫量
Methods for chemical analysis of nickel matteThe barium sulfate gravimetric method fort he determination of sulfur content本标准适用于高冰镍中硫量的测定。测定范围：15.00～25.00%。UDC 669.24
GB 5194.5---85
本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及—般规定》1方法提要
试样用硝酸一氯酸钾分解，硫被氧化成硫酸根。在稀盐酸溶液中，氯化钡与硫酸根反应定鼠生成硫酸锁沉淀，灼烧沉淀至恒量，据此计算硫的百分含量。被溶液中含15mg铁、150mg镍、60mg铜、5mg钻不干扰测定。2试剂
2.1盐酸（比重1.19）。
2.2盐酸（1＋１）。
氢氧化铵（比重0.90）。
氯化钡溶液（10%），过滤后使用。2.5
乙二胺四乙酸二钠（EDTA，CioH,4N,ONaz·2H,O）溶液（5%），过滤后使用。2.6
硝酸银溶液（1%）。
硝酸-氯酸钾饱和溶液：以硝酸（比重1.42）、氯酸钾配制。2.8bZxz.net
混匀。
（2.1），用水稀释至1000ml，
氯化钡盐酸洗涤液：移取10ml氯化溶液（2.4），加人10ml盐3仪器
高温炉。
4分析步骤
4.1测定数量
称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.35%时，取其平均值，否则，需重新测定。4.2试样量
称取0.2000g试样。
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于500m1烧杯中，加少量水润湿，加人20ml硝酸一氯酸钾饱和溶液（2.7)，盖上表皿，待反应停止后，微热溶解并蒸发至近干，冷却。加入盐酸（2.1）低温蒸于两次（每次加人国家标准局1985-05-18发布
1986-03-01实施
GB 5194.5--85
10m！），再加5m1盐酸（2.1）蒸，冷却。加人数滴盐酸（2.1）润湿盐类，用水冲洗表Ⅲ及杯壁并稀释至70~80ml，加热使盐类溶解。4.4.2将试液（4.4.1）用中速定量滤纸过滤（滤液以500m1烧杯承接）。用热水洗涤烧杯及滤纸至无氯离子［用硝酸银溶液（2.6）检查】，用水将滤液稀释至约300m」，川热至沸，取下，滴川氢氧化铵（2.3）至沉淀出现并过量2～3滴（此时溶液pH4.5～5.5）。在不断搅拌下，缓缓加人20ml氯化钡溶液（2.4），煮沸。稍冷，滴加盐酸（2.1）至沉淀刚好溶解，加人6ml盐酸（2.2）、5mlEDTA溶液（2.5），混匀。低温放置1h，并在室温下放置4h以L。4.4.3用双层慢速定量滤纸（加少许纸浆）过滤，用热氯化钡盐酸洗涤液（2.8）洗涤沉淀及滤纸10次，用温水洗至无氯离子【用硝酸银溶液（2.6）检查］。4.4.4将沉淀连同滤纸移入己恒量的瓷中，灰化。置于高温炉中1于850～900℃灼烧20min，取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，重复灼烧至恒量。5分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量：
S (%) =[(mm二m2)=(m3 =ma))×0.1374 ×100mo
式中：ml -
-和硫酸钡的质量，g*
的质量，g；
随同试样做空白时的地埚和空白的质量，g；-随同试样做空白时的埚的质量，g；my
——试样量，g，
6允许差
硫酸换算为硫的换算因数。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。0%
15.00 ~ 20.00
20.00 ~25.00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金川有色金属公司、成都电冶厂负责起草。本标准由成都电冶厂起草。
本标准主要起草人邓阳修。
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