【卫生行业标准(WS)】 作业场所空气中双乙烯酮的热解吸气相色谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T167—1999
作业场所空气中双乙烯酮的
热解吸气相色谱测定方法
Workplace air-Determination of diketen-Thermal desorption gas chromatographic method1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T167--1999
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中双乙烯酮的浓度。本标准是参考了国内外的监测方法，结合我国情况，经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：青岛市卫生防疫站。本标准主要起草人：贺宝芝、刘钢柱、王淑青、于海涛、薛守勇。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中双乙烯酮的
热解吸气相色谱测定方法
Workplace air--Determination of diketen-Thermal desorptlon gas chromatographicmethod本标准规定了作业场所空气中的双乙烯酮的热解吸气相色谱测定方法。本标准适用于测定作业场所空气中双乙烯酮的浓度。2原理
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空气中双乙烯酮用硅胶管采样，热解吸后进样，由于双乙烯酮的热不稳定性，样品在热解吸时，分解为乙烯酮，用氢焰离子化检测器检测，以热解气中乙烯酮的保留时间定性，峰高定量，求出空气中双乙烯酮的浓度（用Ket对DK间接地定性和定量）。3仪器
3.1硅胶管：热解吸型，内装500mg硅胶。3.2空气采样器：流量范围15~500mL/min，可连续工作8h以上。3.3注射器：100，1mL。
3.4微量注射器：1μL。
3.5热解吸装置：控温范围为100~350℃。3.6气相色谱仪：氢焰离子化检测器。色谱柱：柱长2m，内径4mm玻璃柱。内装0V-101.ChromQ=5：100柱温75℃；
汽化室温度120℃；
检测室温度120℃；
载气（氨气）流量30mL/min。
4试剂
4.1双乙烯酮。
4.2OV-101色谱固定液。
4.3ChromQ：色谱担体（60~80目）。4.4双乙烯酮标准气：用微盘注射器准确吸取1.0μL双乙烯酮（20C时，1μL双乙烯酮质量为1.090mg），注入100mL注射器中，弹落液滴。约1h后.即成10μg/mL的双乙烯酮标准气。中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
5采样
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5.1定点采样
在采样地点，打开硅胶管两端，以0.1L/min的流量，采集1.0L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室，待测。
5.2个体采样
在采样地点，打开硅胶管两端，与空气采样器连接.佩带于监测对象的身上，硅胶管进气口尽量接近呼吸带。以30mL/min流量，采集2~8h空气。采集完毕，取下硅胶管，两端塞上塑料帽，记录采样时间，带回实验室分析，室温保存三天内完成分析。6分析步骤
6.1对照实验：将未采过样的硅胶管带至现场，除不采集空气外，其余操作步骤同样品，作为样品的空白对照。
6.2样品处理：去掉样品管两端塑料帽，将其与100mL注射器连接，放于热解吸装置上，用氮气以30～35mL/min的速度，在300℃解吸至100mL。6.3标准曲线的绘制，用清洁空气稀释双乙烯酮标准气，配成0.02.0.04，0.100.20g/mL的标准系列气，以100mL/min的流量分别推入硅胶管中，则各管的含量为2.0，4.0,10.0，20.0μg。将各标准管两端套上塑料帽，室温下垂直放置5h后，与样品在同样条件下热解至100mL。将气相色谱仪调节至最佳操作条件，分别取各标准管的热解气1.0mL进样，测量分解产物双乙烯酮的保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以峰高均值为纵坐标，双乙烯酮含量为横坐标，绘制工作曲线。6.4样品测定：
在测定标准系列的色谱条件下，测定样品和空白对照解吸气。样品峰高减去空白对照峰高后，由标准曲线求得解吸气中双乙烯酮的含量（μg)。7计算
7.1按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。V。-Vx
式中：V。——换算成标准状况下的采样体积，L，V作业场所的采样体积，L；
t—作业场所的温度，℃；
p—作业场所的大气压力，kPa。7.2按式(2)计算双乙烯酮浓度。c
式中：C—空气中双乙烯酮浓度，mg/m；—由标准曲线上查出的每支硅胶管解吸气中双乙烯酮含量，g：V。—换算成标准状况下的采样体积，LD—解吸效率。
8说明
（2）
8.1本方法的检出限：最低检出浓度为2mg/m（采1L空气）。测量范围2.0～40mg/m。双乙烯酮浓度为0.02，0.04，0.10和0.20μg/mL时，相对标准偏差分别为10.1%，5.9%，5.3%，4.8%。2
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8.2500mg硅胶的穿透容量为0.58mg双乙烯酮（相对湿度为80%，采样流量为30mL/min）。8.3双乙烯酮液体标准盛于玻璃瓶中，用聚四氟乙烯带密封于0～5℃，可保存一个月不变。硅胶管采样后，室温15C可保存3天，平均回收率92.8%。8.4生产双乙烯酮的原料乙酸和产物中的杂质乙酸酐，在本方法条件下均不干扰测定。但空气中乙烯酮共存时，则检出量为两者之和。中华人民共和国卫生
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作业场所空气中双乙烯酮的
热解吸气相色谱测定方法
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标目417-57
661-2911
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