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- GB 3724-1983 甲胺磷原油分析方法

【国家标准(GB)】 甲胺磷原油分析方法
本网站 发布时间:
2024-07-10 12:38:09
- GB3724-1983
- 已作废
标准号:
GB 3724-1983
标准名称:
甲胺磷原油分析方法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1983-06-15 -
实施日期:
1984-05-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
167.81 KB
替代情况:
被GB 15954-1995代替

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
甲胺磷原油分析方法
Analytical method of methamldophos technical本标准适用于甲胺磷原油的含量测定。有效成分:0,S -二甲基硫代磷酰胺。分于式:C2HNO,PS
结构式:
分子量,141.1(按1979年国际原子量)薄层碘最法
1.1试剂和溶液
乙龄乙酯(HG 3—1226—79):分析纯;丙酮(GB686-78),分析纯
甲醇(GB683-~79):分析纯
冰乙酸(GB676—78):分析纯
氢氧化钠(GB629—77):分析纯;硅胶G(薄层层析用):青岛海祥化工厂生产,氢氧化钠-甲醇溶液:2N溶液
UDC 682.86
GB 3724--83
(1988年谢认)
碘标准溶液:0.01N水溶液,先按GB601—77《化学试剂标准溶液制备方法》配制0.1N溶液,再稀释10倍,
展斤剂:乙酸乙酯:丙酮:水=8:4:1(体积比),样品溶液:称取甲胺磷原油约2.2克(准确至0.0002克),置于25毫升容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度。
1.2仪器
层析缸:
吸滤器(见图1)
国家标准局1983-06-15发布
1984 - 05 - 01实施
GB8724.B83
图1吸滤器
1一砂芯漏斗,3号;2橡皮塞,3玻璃管,内径3米抽滤瓶:见图2,硬质玻璃制,壁厚2毫米。A、B面磨平,层析玻璃板:180毫米×150毫米×3毫米。:84
图2抽滤瓶
1.3测定步骤
1.8.1薄层板的制备
称取10克硅胶G,置于玻璃研钵中,加人25毫升蒸馏水(视每批硅胶G质量可适当增减),仔细矿F磨至均匀糊状,立即倒在洁净的层析玻璃板上,轻轻振动玻璃板,使硅胶在板上分布均勾且无气泡。置板于水平处,在红外灯下或空气中固化后,放人130℃烘箱中活化40分钟,稍冷后,取出,此存于装有硅胶燥剂的干燥器中备用。
1.3.2薄层分离
GB 3724--83
取一块已活化好的薄层板,用0.5毫升移液管吸取0.5毫升样品液,在离薄层板底边2.5厘米处成直线状点样(点样线两端离两边各1.5厘米)。风干除去溶剂后,直立于盛有展开剂的层析缸中展开(薄层板浸人溶剂约1厘米),当溶剂前沿上升到距离点样线约13厘米时,把板取出,待溶剂挥发至近,将板平置于装有40瓦电灯的无盖盒上,使光向上透射,用针划出甲胺磷谱带阴影前沿,继续让溶剂完全挥发,用吸滤器将甲胺磷谱带前沿以下4厘米宽的硅胶带吸人,用甲醇润湿的棉球擦净未吸入的硅胶,一并放人吸滤器中,将吸滤器连接到内放有100毫升碳量瓶的抽滤装置上(见图3),向吸滤器内加人10毫升醇;用玻璃棒搅动硅胶成糊状,减压下将滤液滤入碘量瓶中,每次用6毫升甲醇重复洗脱两次。
碱解碘量法测定
向上述溶液中加入7毫升2N氢氧化钠-甲醇溶液,于30℃水浴上碱解10分钟,取出后置于冰浴中冷却10分钟,加人10毫升冰乙酸,立即塞紧瓶塞,并用甲醇封口,继续冷却5分钟,取出用少量甲醇洗涤瓶塞,立即用0.01N碘标准溶液滴定至浅黄色,并在1分钟内不消失为终点。同时另耻薄层板在相应区域做空白分析。
1. 3. 4 计算
图3抽滤装置
田胺磷含量%(X)按式(1)计算:X-=)W×0.1411
式1,
一样品消耗碘标准溶液的体积,毫升,一空白消耗碘标准溶液的体积,毫升,N碘标准溶液的当量浓度,
一甲胺磷的毫克当
W———点样所含甲胺磷样品的重量,克。1.4方法偏差
本方法的平行偏差不得大于1%。2气相色谱法
2.1试剂
聚新戊二醇己二酸酯;
正十六醇:色谱标准;
GB $724—83
三氯甲烧(氯仿)(GB682一78):分析纯;甲醇(GB683-79):分析纯:
101白色硅烷化担体:120~140目:甲胺磷标准品:含量99%。
2.2仪器
气相色谱仪:102G(带氢火焰离子化检测器)色谱柱:长42厘米,内径2毫米的聚四氟乙烯管,微量注射器:10微升。
2.3色谱柱制备
2.3.1固定液的涂布
称取2.22克聚新戊二醇已二酸酯,置于小烧杯中,·加人适量三氮甲烷(正好能浸没要涂的全部担体),搅拌使之溶解完全。将担体20克一次倒入上述溶液中,轻轻搅拌,混合均均,倒人培养血中,在红外灯下使溶剂宪全择发,过筛,取100~120目筛分备用。2.3.2色谱柱的填充
将色谱柱一端连接玻璃小漏斗,另一端塞干净纱布包裹的硅烷化玻璃棉,用洁净橡皮管与真空泵相连,开启真空泵,从溺斗中分批加入已涂好的担体,不断轻轻振动色谱柱,待担体均匀紧密地填满后,取下漏斗,在人口端也塞以硅烷化的玻璃棉。2.3.8色谱柱的老化
将色谱柱填充担体时的人口端与色谱仪的气化室相接,出口端先不与检测器相连,以每分钟15毫升的载气流量,于175℃的柱温下老化24小时,然后将柱出口端与检测器相接。2.4色谱操作条件
柱温:160℃(水银温度计实测值)气化温度:175℃(表头示值)
检测器温度:165℃(表头示值)载气(N2)流量:28毫升/分1
柱前压:0.8~1.2公斤/厘米2,氢气流量:35毫升/分;
空气流量:450毫升/分
灵敏度:1000;
衰减:1/4#
记录仪满标:5毫伏,
记录仪纸速;5毫米/分
进样量:0.4微升;
甲胺磷保留时间:约5分钟
止十六醇保留时间:约8分30秒。2.6测定步骤
2.5.1甲胺磷标准溶液的配制
称取甲胺磷标准品约1克(准确至0.0002克),内标物正十六酵约0.3克(准确至0.0002克),用50亳升三氟甲烷溶解,盛于具塞容量瓶中,在冰箱或放有冰块的冷藏瓶中存放,每次分析时倒出数笔升备用。
2.5.2甲胺磷原油样品溶液的配制GB3724—83
在10毫升具塞瓶,称取内标物止十六醇约0.1克(准确至0.0002克)和甲胺磁原洲约0.4克(准确至6.0002克),加人10毫Ⅱ甲郎-三氯甲烷混合溶剂(体积比约4:1),溶解后备用。2.5.8测定
在2.4的色谱条件下,待仪器稳定后,先注人两针标准溶液,使色谱柱饱和,如甲胺磷的响应基本稳定,则按下列顺序进样分析:a.标准溶液
b.样品溶液;
C.样品溶液:
d.标准溶液。
2.5.4计算
根据:、d.两针标准溶液所得的色谱图,分别测量中胺磷和内称物的峰高,按式(2)计算甲胺磷的定坚校正因了,
一标准溶波甲胺磷和内标物的重鼠,克;式山—
hi、hs-
一两针标准溶液色谱图上甲胺磷和内标物峰高的均值,毫米。(2)
根据b.、“.两针样品溶液所得的色谱图,分别测量甲胺磷和内标物的峰高,按式(\)计算甲胺磷含量%(X):
子甲胺磷的定量校正因子:
一样品溶液中内标物和样品的重量,克;×100
配、-—两针样品溶液色谱图上甲胺磷和内标物峰窃的平均值,毫米。2.6方法偏差
本方法的行偏差不得大于1.2,bZxz.net
附加说明:
本标准出中华人民共和国化学工业部提出,由沈阳化学工业研究院技术归口。本标准出浙江省化学工之研究所和浙江省菱湖化学厂负贡起卓。本标准主要起草人陈文森、方菊芬、戚加楚。(3)
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
甲胺磷原油分析方法
Analytical method of methamldophos technical本标准适用于甲胺磷原油的含量测定。有效成分:0,S -二甲基硫代磷酰胺。分于式:C2HNO,PS
结构式:
分子量,141.1(按1979年国际原子量)薄层碘最法
1.1试剂和溶液
乙龄乙酯(HG 3—1226—79):分析纯;丙酮(GB686-78),分析纯
甲醇(GB683-~79):分析纯
冰乙酸(GB676—78):分析纯
氢氧化钠(GB629—77):分析纯;硅胶G(薄层层析用):青岛海祥化工厂生产,氢氧化钠-甲醇溶液:2N溶液
UDC 682.86
GB 3724--83
(1988年谢认)
碘标准溶液:0.01N水溶液,先按GB601—77《化学试剂标准溶液制备方法》配制0.1N溶液,再稀释10倍,
展斤剂:乙酸乙酯:丙酮:水=8:4:1(体积比),样品溶液:称取甲胺磷原油约2.2克(准确至0.0002克),置于25毫升容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度。
1.2仪器
层析缸:
吸滤器(见图1)
国家标准局1983-06-15发布
1984 - 05 - 01实施
GB8724.B83
图1吸滤器
1一砂芯漏斗,3号;2橡皮塞,3玻璃管,内径3米抽滤瓶:见图2,硬质玻璃制,壁厚2毫米。A、B面磨平,层析玻璃板:180毫米×150毫米×3毫米。:84
图2抽滤瓶
1.3测定步骤
1.8.1薄层板的制备
称取10克硅胶G,置于玻璃研钵中,加人25毫升蒸馏水(视每批硅胶G质量可适当增减),仔细矿F磨至均匀糊状,立即倒在洁净的层析玻璃板上,轻轻振动玻璃板,使硅胶在板上分布均勾且无气泡。置板于水平处,在红外灯下或空气中固化后,放人130℃烘箱中活化40分钟,稍冷后,取出,此存于装有硅胶燥剂的干燥器中备用。
1.3.2薄层分离
GB 3724--83
取一块已活化好的薄层板,用0.5毫升移液管吸取0.5毫升样品液,在离薄层板底边2.5厘米处成直线状点样(点样线两端离两边各1.5厘米)。风干除去溶剂后,直立于盛有展开剂的层析缸中展开(薄层板浸人溶剂约1厘米),当溶剂前沿上升到距离点样线约13厘米时,把板取出,待溶剂挥发至近,将板平置于装有40瓦电灯的无盖盒上,使光向上透射,用针划出甲胺磷谱带阴影前沿,继续让溶剂完全挥发,用吸滤器将甲胺磷谱带前沿以下4厘米宽的硅胶带吸人,用甲醇润湿的棉球擦净未吸入的硅胶,一并放人吸滤器中,将吸滤器连接到内放有100毫升碳量瓶的抽滤装置上(见图3),向吸滤器内加人10毫升醇;用玻璃棒搅动硅胶成糊状,减压下将滤液滤入碘量瓶中,每次用6毫升甲醇重复洗脱两次。
碱解碘量法测定
向上述溶液中加入7毫升2N氢氧化钠-甲醇溶液,于30℃水浴上碱解10分钟,取出后置于冰浴中冷却10分钟,加人10毫升冰乙酸,立即塞紧瓶塞,并用甲醇封口,继续冷却5分钟,取出用少量甲醇洗涤瓶塞,立即用0.01N碘标准溶液滴定至浅黄色,并在1分钟内不消失为终点。同时另耻薄层板在相应区域做空白分析。
1. 3. 4 计算
图3抽滤装置
田胺磷含量%(X)按式(1)计算:X-=)W×0.1411
式1,
一样品消耗碘标准溶液的体积,毫升,一空白消耗碘标准溶液的体积,毫升,N碘标准溶液的当量浓度,
一甲胺磷的毫克当
W———点样所含甲胺磷样品的重量,克。1.4方法偏差
本方法的平行偏差不得大于1%。2气相色谱法
2.1试剂
聚新戊二醇己二酸酯;
正十六醇:色谱标准;
GB $724—83
三氯甲烧(氯仿)(GB682一78):分析纯;甲醇(GB683-79):分析纯:
101白色硅烷化担体:120~140目:甲胺磷标准品:含量99%。
2.2仪器
气相色谱仪:102G(带氢火焰离子化检测器)色谱柱:长42厘米,内径2毫米的聚四氟乙烯管,微量注射器:10微升。
2.3色谱柱制备
2.3.1固定液的涂布
称取2.22克聚新戊二醇已二酸酯,置于小烧杯中,·加人适量三氮甲烷(正好能浸没要涂的全部担体),搅拌使之溶解完全。将担体20克一次倒入上述溶液中,轻轻搅拌,混合均均,倒人培养血中,在红外灯下使溶剂宪全择发,过筛,取100~120目筛分备用。2.3.2色谱柱的填充
将色谱柱一端连接玻璃小漏斗,另一端塞干净纱布包裹的硅烷化玻璃棉,用洁净橡皮管与真空泵相连,开启真空泵,从溺斗中分批加入已涂好的担体,不断轻轻振动色谱柱,待担体均匀紧密地填满后,取下漏斗,在人口端也塞以硅烷化的玻璃棉。2.3.8色谱柱的老化
将色谱柱填充担体时的人口端与色谱仪的气化室相接,出口端先不与检测器相连,以每分钟15毫升的载气流量,于175℃的柱温下老化24小时,然后将柱出口端与检测器相接。2.4色谱操作条件
柱温:160℃(水银温度计实测值)气化温度:175℃(表头示值)
检测器温度:165℃(表头示值)载气(N2)流量:28毫升/分1
柱前压:0.8~1.2公斤/厘米2,氢气流量:35毫升/分;
空气流量:450毫升/分
灵敏度:1000;
衰减:1/4#
记录仪满标:5毫伏,
记录仪纸速;5毫米/分
进样量:0.4微升;
甲胺磷保留时间:约5分钟
止十六醇保留时间:约8分30秒。2.6测定步骤
2.5.1甲胺磷标准溶液的配制
称取甲胺磷标准品约1克(准确至0.0002克),内标物正十六酵约0.3克(准确至0.0002克),用50亳升三氟甲烷溶解,盛于具塞容量瓶中,在冰箱或放有冰块的冷藏瓶中存放,每次分析时倒出数笔升备用。
2.5.2甲胺磷原油样品溶液的配制GB3724—83
在10毫升具塞瓶,称取内标物止十六醇约0.1克(准确至0.0002克)和甲胺磁原洲约0.4克(准确至6.0002克),加人10毫Ⅱ甲郎-三氯甲烷混合溶剂(体积比约4:1),溶解后备用。2.5.8测定
在2.4的色谱条件下,待仪器稳定后,先注人两针标准溶液,使色谱柱饱和,如甲胺磷的响应基本稳定,则按下列顺序进样分析:a.标准溶液
b.样品溶液;
C.样品溶液:
d.标准溶液。
2.5.4计算
根据:、d.两针标准溶液所得的色谱图,分别测量中胺磷和内称物的峰高,按式(2)计算甲胺磷的定坚校正因了,
一标准溶波甲胺磷和内标物的重鼠,克;式山—
hi、hs-
一两针标准溶液色谱图上甲胺磷和内标物峰高的均值,毫米。(2)
根据b.、“.两针样品溶液所得的色谱图,分别测量甲胺磷和内标物的峰高,按式(\)计算甲胺磷含量%(X):
子甲胺磷的定量校正因子:
一样品溶液中内标物和样品的重量,克;×100
配、-—两针样品溶液色谱图上甲胺磷和内标物峰窃的平均值,毫米。2.6方法偏差
本方法的行偏差不得大于1.2,bZxz.net
附加说明:
本标准出中华人民共和国化学工业部提出,由沈阳化学工业研究院技术归口。本标准出浙江省化学工之研究所和浙江省菱湖化学厂负贡起卓。本标准主要起草人陈文森、方菊芬、戚加楚。(3)
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