【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铁量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定铁量
Zinc and zinc alloys-- Determination of ironcontentFlame atomic absorption spectromctric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锌及锌合金中铁含量的测定方法。本标准适用子锌及锌合金中铁含量的测定。测定范围：>0.01%～0.3%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原了吸收光谱法通则3方法原理
GB/T 12689.8--90
代替GB473：76
试料以盐酸、过氧化氢分解。在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，用空气艺炔火焰测量铁的吸光度。
4试剂
4.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。4.2盐酸(1+1)。
4.3盐酸（1+5)。
4.4过氧化氢（30%）。
4.5铁标准溶液：称取0.1000g金属铁（99.99%）或0.1429g氧化铁（99.9%.预先于500C灼烧30min，并于干燥器中冷却），加入50mL盐酸（4.2），低温加热溶解。冷却，移入1000mL容量瓶中，加入30mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铁。5仪器
原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.1ug/mL。精密度：用最高浓度的标谁液测量10次吸光度，其标偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标推溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施
应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。铁含量
0. 010~~ 0. 040
--0. 040~0. 180
-0. 180~-0. 300
6.2 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
GB/T12689.8---90
试液总体积
稀释前补加盐酸(4.3)体积
6.3.1按衣1称取试料（预先用磁铁吸除机械混入的铁屑）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.2），滴加1~-2mL过氧化氢（4.4），低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷，按表1移入容量瓶中，并以水稀释至刻度，混匀，
6.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应铁浓度。6.41.作曲线的绘制
6.4.1移取0、1.00.2.00、3.00、4.00.5.00mL铁标溶液（4.5）于一组100mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.3），以水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7
分析结果的计算与表述
按下式计算铁的百分含量：
Fe(%) C·V× 10-6
自工作曲线上查得的铁浓度，邮/mL；武中;
试液的体积，mL；
—试料的质量，8。
8允许差
实验窒之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
: 0. 010 0 ~ 0. 035 0
0. 035～0. 100
0. 100~~0. 300
GB/T12689.8-90免费标准bzxz.net
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用PE-5100型双光束原子吸收分光光度计测量铁的工作条件如表A1。表Al
附加说明：
灯电流
单色器通带宽度
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由北京矿治研究总院起草。本标雄主要起草人周以华、刘烽。燃烧器高度
本标准等效采用FOCT25284.6--82《原子吸收法测定锌合金中铁》空气流量
乙炔流量
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