【国家标准(GB)】 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则

ICS 37.020.17.040
中华人民共和国国家标准
GB/T20307--2006
纳米级长度的扫描电镜测量方法通则General rules for nanometer-scale length measurement by SEM2006-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2007-02-01实施
GB/T20307—2006
本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D、附录E为资料性附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：中国科学院地质与地球物理研究所，同济大学，中国科学院化学所，中国地质科学院矿产资源研究所，上海理工大学等。本标准主要起草人：张训彪、曾荣树、廖宗廷、卢德生、刘芬、李戎、周剑雄、邓保庆等。E
1范围
纳米级长度的扫描电镜测量方法通则GB/T20307-2006
本标准规定了用扫描电镜测量纳米级长度的基本原则。适用于测量10nm~500nm的点或线的间距。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。JF1059—1999测量不确定度评定与表示BIPMIECIFCCISOIUPACIUPAPOIML-1993&GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement》（测量不确定度表示指南）3基本原理
用扫描电镜在相同的状态下，获取被测样品和标准样品的二次电子像，然后测量出被测样品和标准样品图像中的长度。结合标准样品的已知长度，计算出被测样品的长度。4标准样品和仪器设备
4.1标准样品：首选国家级有证标准样品。其次选用省级以上（包括省级）计量技术机构标定的样品。4.2扫描电镜：二次电子分辨力优于2nm。4.3正置立式金相显微镜：放大倍数不小于300倍。4.4可调样品柱：工作面的高度可以调节。4.5图像测量设备：量程不小于图像尺度；读数不确定度可以忽略不计。5操作方法
5.1被测样品的确认
5.1.1被测长度方向的确认
5.1.1.1对于有方向性的精确测量，需要按照附录A，确认被测长度的方向。5.1.1.2对于通过统计规律，可以消除倾斜误差和畸变误差的颗粒样品。可以不确认被测长度的方向，直接进行下步操作。
5.1.1.3对于被测长度方向处于被测平面上的样品。可以不确认波测长度的方向，直接进行下步操作。
5.1.2估计被测长度值
5.1.2.1将被测样品固定在高度可调的样品柱上。5.1.2.2用扫描电镜观察被测长度，根据扫描电镜的标称放大倍数（或图像上的标尺），粗略地估计被测长度值
5.2选取标准样品
选取标准样品的原则如下：
a）优先选取不确定度小的标准样品。1
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优先选取分度值接近被测长度的标准样品。b）
优先选取点间距（或线间距）的标准样品。优先选取标记敏锐的标准样品。d）
e）对于精确测量，如果标准样品的分度值，大于被测长度的1.5倍，应按照附录B.1进行。f)如果没有分度值合适的标准样品，应按照附录B.2，扩展标准样品。5.3标准样品的确认
为了使用方便，扫描电镜的标准样品一般是固定在高度可调的圆柱体的顶面上，其标准长度垂直于柱体，而且可以方便地判断长度的方向。如图1所示。图1高度可调的样品柱
5.4样品的初步调节
5.4.1将标准样品柱置于正置立式金相显微镜的样品台上，调节金相显微镜，使标准样品的工作面正焦。
5.4.2保持金相显微镜状态不变，从金相显微镜的样品台上取下标准样品柱，换上被测样品柱。然后调节被测样品柱的高度，使其工作面正焦。5.5样品的安装
将标准样品和被测样品同时，同高度固定在扫描电镜的样品台上。如果方便，应使标准样品和被测样品的长度方向接近平行。
注：只要能保证工作距离和样品倾斜的不确定度可以忽略不计，样品的初步调节和安装，可以根据具体条件，灵活应用。
5.6获取标准样品和被测样品的二次电子像5.6.1将扫描电镜调整到最佳工作状态。一般要求是：a)
样品的安装要牢固。
尽可能消除电子束的像散。
选取合适的电子加速电压。
选取合适的电子束的电流。
选取合适的图像反差，使长度标记敏锐。使图像准确正焦。
5.6.2将扫描电镜的样品台的倾斜角度，调整到零位。5.6.3选取合适的放大倍数。
显示屏上样品放大的图像中，被测的长度应尽可能大一些，但不要超过视场的五分之四，由像素产生的不确定度，应可以忽略不计。5.6.4平移样品台，使标准样品分度的图像处于视场的中部，通过调节透镜电流聚焦后，获取标准样品分度的图像。
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5.6.5在不改变扫描电镜状态的其他参数的条件下，紧接着将被测样品长度图像平移到视场的中部。旋转并平移样品台，使视场中被测长度方向与标准样品的分度方向相同，且处于视场中部，获取被测样品长度的图像（如果由于透镜电流漂移而失焦，可以微调透镜电流聚焦）。5.7放大图像的测量
用图像测量设备直接测量放大的图像。可用的测量设备有：比长仪、扫描电镜自备的测量程序、图像分析软件等。但要求图像测量设备的读数不确定度，可以忽略不计。5.7.1标准样品放大图像的测量
5.7.1.1标准样品放大图像中长度的第i次的实测值S，按式(1)计算：Sab
式中：
第一个标记点的第；次读数值。b——第二个标记点的第次读数值。5.7.1.2标准样品放大图像中长度的实测平均值A，按式（2)计算：1zs.
式中：
测量次数。
5.7.2被测样品放大图像的测量
5.7.2.1被测样品放大图像中长度的第次的实测值H，按式（3)计算：H,-c-d,
式中：
一第一个标记点的第，次读数值。d一第二个标记点的第j次读数值。5.7.2.2被测样品放大图像中长度的实测平均值B，按式（4)计算：B=1H,
式中：
n—测量次数。
6数据处理
6.1长度实测值L（nm），按式（5）计算：L=he
式中：
标准样品放大图像中长度的实测平均值，单位为毫米（rnm）。被测样品放大图像中长度的实测平均值，单位为毫米（mm）。h——标准样品中长度的标定值，单位为纳米(nm）。6.2长度实测值的标准不确定度g（nm)，按式（6)计算：d
式中：
标准样品的标准不确定度，单位为纳米（nm）。标准样品中长度标定值，单位为纳米（nm）。·（1)
·（2）
（3）
（5）
·（6)
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d—扫描电镜的分辨力，单位为纳米(nm)。n—标准样品和被测样品放大图像的测量次数，·般情况取25。详见附录C
6.3测量结果的合成标准不确定度（力）如果被测物体变形产生的标准不确定度为α和二次电子成像原理产生的标准不确定度为β不能忽略不计，应根据具体样品的具体情况，估算其标准不确定度α和的量值，将其合并到合成标准不确定度中去。测量结果的合成标准不确定度P，按式（7）计算：+e+e
+α+β2
+18/午18m
7测量结果
7.1原始记录
7.1.1原始记录要求图像应清晰，记录应清楚、准确、及时。7.1.2原始记录格式参见附录D。7.2测量报告
7.2.1测量报告要求测量报告应简明，要，有不确定度量值。7.2.2测量报告格式参见附录E
附录A
（规范性附录）
被测长度方向的确认和调节
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对于被测长度有方向性的精确测量，需要确定被测长度的方向，并且将其调节到垂直于扫描电镜的电子光轴的方向。具体做法如下。A.1被测样品定位
将被测样品固定在如图A，1所示的样品柱上，注意要把被测样品置于柱体上顶面的“十”字线的交叉点附近。（如果被测样品的体积较大，应该在被测样品的工作面上划一个“十”字，使被测点处于“十”字线的交叉点附近）。
图A.1样品柱
图A.3样品垫片
A,2确定被测长度的方向
样品盘
图A.4固定方式
A.2.1川扫描电镜观察被测样品的被测长度，要求显示屏上被测长度的图像尽可能大一些，但不要超过视场的五分之四。
A.2.2转动样品台的倾斜旋钮，如果被测长度图像中的两个标记点不在一条直线上移动，则表明被测长度的两个标记点的连线，不垂直于倾斜轴，根据两个标记点偏离直线的距离，估计偏离角度。A.2.3根据偏离角，转动样品台的旋转旋钮，然后重复A.2.2的操作。如此重复操作，直到两个标记点在一条直线上移动为止
A.2.4转动样品台的倾斜旋钮，到两个标记点的距离最大为止，记下样品台的倾斜角度（)。5
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A.2.5打开扫描电镜的样品室，在样品柱的侧面上画两条平行于柱体的直线M和N。直线M和N分别交样品柱底面于M和N。要求M和N两点的连线通过样品柱底面的圆心，并且垂直于样品台的倾斜轴。M为高位，N为低位。如图A.1所示。然后从样品台上取下样品柱。A，3将样品柱固定到样品盘上
A.3.1样品盘如图A.2所示，是一个薄型的小圆盘，圆盘上有一个由直线EF和CD垂直交叉而成的不对称的大“十”字线，其交叉点为C。A.3.2选一块合适的长方形垫片，垫片的厚度为AB，上下面上各有条垂直平分线。如图A.3所示。
A.3.3在样品盘上的直线CD上取CA，要求CA=ABctgo。A.3.4将样品垫片平放在样品盘上的AG之间，要求样品垫片的边界对准A点；底面的平分线与直线CD重合。
A.3.5将被测样品柱置于样品盘上。要求样品柱N点对准C点，样品柱上的M线投影在楚片的平分线上。用导电胶将样品柱、样品盘和垫片周定在一起。如图A.4所示。A.4调节样品的高度
A.4.1将样品盘连同被测样品柱，置于正置立式金相显微镜的样品台土。调节金相显微镜，使样品柱上项面的“+”字线的交叉点附近的被测长度周围的图像正焦。A.4.2取下被测样品盘，换上标准样品柱，调节标准样品的高度，使标准样品工作面正焦。A.4.3将标准样品和样品盘连同被测样品柱，同高度固定在扫描电镜的样品台上，如果可能，应使标准样品的长度方向，平行于样品盘上的CD线。注意：上述操作，是为了保证被测长度方向垂直于扫描电镜的电子光轴，同时被测样品的工作距离与标准样品相同，从而消除倾斜误差和工作距离误差，并凡可以迅速地找到被测长度的两个标记点。根据上述目的，可以灵活运用。
附录B
（规范性附录）
标准样品的扩展
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为了减小畸变不确定度，提高测量准确度，本标准要求“标准样品的分度接近被测样品的长度”。由于被测长度的范围广，标准样品有限，经常找不到量值合适的标准样品。为了克服标准样品不全的困难，本文提供标准样品的扩展方法。根据这种方法，可以用微米级标准样品，标定纳米级比对性标准样品。
B.1标准样品的分度接近被测长度的整数倍设被测长度为L，标准样品的分度为h，mL～h，m为整数。B.1.1获取标准样品的二次电子像按5.6.1～5.6.4的方法获取标准样品的二次电子像。B.1.2获取被测样品的二次电子像在不改变扫描电镜状态的其他条件的情况下，紧接着平移样品台，获取m个被测样品的图像。要求在视场中，m个图像接连排列，并且基本上重复标准样品图像所处的位置。B.1.3标准样品放大图像的测量
按5.7.1进行。
B.1.4被测样品放大图像的测量
B.1.4.1如果n除以m的商，近似为整数k，则被测样品每个放大图像测量k次。B.1.4.2被测样品第i个图像第力次实测值H，按式（B.1)计算：Hip=| cip-dp1
式中：
被测样品第个放大图像中的第一个标记点的第P次读数值。di
被测样品第于个放大图像中的第二个标记点的第卫次读数值。B.1.4.3被测样品放大图像的长度实测平均值B按式（B.2)计算：1
m台台
注意：一般情况，m应不大于5。B.2比对性标准样品
...(B.1)
...(B.2)
如果被测样品的长度小于标准样品长度的吉，，则需要使用比对性标准样品。所谓“比对性标准样品”就是选取长度值合适的样品，用本标推规定的方法和已有的标准样品，测量出其长度值，并且计算出不确定度。再将这个样品作为标准样品，测量其他被测样品。这个过渡性样品称为“比对性标准样品”。B.2.1选取“比对性标准样品”的基本原则长度值不小于标准样品分度值的亏。a）
长度值稳定不变。
长度值的标记容易找到。
长度值是点间距或者是线间距。e)
长度值的标记敏锐。
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的云·可以采用多次比对的方法测量被测样品的长度。如果被测样品的长度小于标准样品分度的1
常用的比对性标准样品是碳表面的金属颗粒。金属颗粒的中心点作为长度的标记点。这种比对性标准样品，不仅具有B.2.1所列的各项优点，而且还有以下优点：a）长度范围大，可以任意选取。h)
工艺简单，容易制造。
成本低廉，容易推广。
可以与透射电镜共用。bzxZ.net
附录C
（规范性附录）
长度实测值的不确定度的评定与表示GB/T20307—2006
长度实测值的不确定度评定与表示，按国家计量技术规范JJF1059—1999和BIPMIECIFCCISOIUPACIUPAPOIML1993GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement》（测量不确定度表示指南）进行。具体做法如下：C.1不确定度的来源
C.1.1标准样品的不确定度。
C.1.2扫描电镜分辨力产生的不确定度。C.1.3图像测量产生的不确定度。C.1.4扫描电镜放大倍数稳定性产生的不确定度。C.1.5扫描电镜的图像畸变产生的不确定度。C.1.6样品工作面倾斜产生的不确定度。C.1.7扫描电镜工作距离变化产生的不确定度。C.1.8
被测物体形变产生的不确定度。C.1.9
二次电子成像原理产生的不确定度。C.2不确定度估算
C.2.1标准样品的不确定度
设标准样品的标准不确定度为e。C.2.2扫描电镜分辨力产生的不确定度设扫描电镜的分辨力为d。
C.2.3放大图像测量的不确定度
本标推要求测量设备的读数不确定度和像素不确定度可以忽略不计。所以，图像测量不确定度，主要来源于图像分辨力产生的瞄准不确定度。设图像的放大倍数为M，则图像的分辨力为：Md。瞄准的(本Ma),作正态分布处理,随准标准不确定度为×± Ma-普最大偏差是模糊区的一半
C.2.4扫描电镜放大倍数稳定性产生的不确定度IMd
本标准规定，在不改变扫描电镜状态的条件下，连续获取标准样品和被测样品的图像，可以将放大倍数稳定性产生的不确定度，减小到可以忽略不计的程度。C.2.5扫描电镜图像畸变产生的不确定度本标准提供的操作方法可以基本消除图像畸变不确定度。C.2.6工作面倾斜产生的不确定度本标准提供的操作方法可以基本消除倾斜不确定度。C.2.7工作距离变化产生的不确定度本标准规定的工作距离控制方法可以基本消除工作距离不确定度。C.2.8被测物体变形产生的不确定度不同的样品和不同的处理方法有不同的变形量，需要具体问题具体分析。设被测物体变形产生的标准不确定度为(α)。
C.2.9二次电子成像原理产生的不确定度不同的样品和不同的长度标记有不同的成像原理不确定度，需要具体问题具体分析。设成像原理9
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产生的标准不确定度为(3)。
C.3标准不确定度的评定
C.3.1测得长度(L)按式(C.1)计算：式中：
标准样品中长度的标定值；
A一一标准样品放大图像中长度的实测平均值；B——被测样品放大图像中长度的实侧平均值。C.3.2对式(C.1)作微分处理得：AL
C.3.3由于测量设备的读数不确定度可以忽略不记，所以A与B的相关项为零。则标准不确定度(g）按式(C.2)计算：
C.4不确定度分量的评定
C.4.1Ah的评定
△h为标准样品的标准不确定度，根据C.2.1得：Ah-e。C.4.2AA的评定
C.4.2.1A的测量过程
首先瞄准图像中第一个标记点，读出一个坐标值a，再瞄准第二个标记点，读出另一个坐标值b。则有：S=a—，所以4S-Aa—。
由于测量设备的读数不确定度可以忽略不记，a与的相关项为零。所以AS*-4a2+b
C.4.2.2Aa和Ab的评定
.(C.3)
根据C.2.3，图像测量中其他因素产生的不确定度都可以忽略不计，只有模糊区产生的瞄准标准不确定度为言
Md。所以
C.4.2.3将式(C.4)代人式(C.3),则得：4.S2
C.4.2.4如果取n次实测值的算术平均值，则有：AA
C.4.3△B的评定
与AA的评定相同：
C.4.4A的量值分析
.(C.4)
标准样品的标定值为h，标准不确定度为e，则标准样品的真值为h士3e，放大以后为Mh上3eM，测10
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