【国家标准(GB)】 高纯铟中铊量的测定(罗丹明B吸光光度法)

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国家标准
高纯铟中铊量的测定
（罗丹明B吸光光度法）
总则及般规定按GB1467—78执行。1．方法提要
GB 2594·6 -- 81
试样以氢溴酸分解后，在1.7N氢溴酸中用异丙醚萃取铊，用罗丹明B发色。于波长550nm处测其吸光度。小于5毫克铟、3微克镓、锑不十扰测定。测定范围为0.5~3.0ppm。
2．试剂
氢溴酸（8.5N）：蒸馏后使用。异丙醚：化学纯。
罗丹明B溶液（0.02%）：称0.100克罗丹明B溶于500毫升1N盐酸中，混勾。萃洗液：1.7N氢溴酸。
磺基水杨酸（10%）。
铊标准溶液：
（甲）称取0.1300克硝酸铊（光谱纯）置于50毫升烧杯中，加入少量水溶解，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克铊。（乙）取2.00毫升溶液（甲），移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含2微克铊。
3．分析步骤
称取1.000克试样，置于50毫升烧杯中，加入8.3毫升8.5N氢溴酸（空白烧杯中加入3.3毫升8.5N氢溴酸），置于低温处溶解（空白蒸干），取下放冷。溶液移入60毫升分液漏斗中（于空白烧杯甲加5.0毫升8.5N氢溴酸），用水洗涤烧杯并转入分液漏斗中，用水稀释至25毫升（如溶液发黄，可加入1～2毫升10%磺基水杨酸），摇勾。加入6.00毫升异丙醚，振荡1分钟，静置分层后弃去水相，加入10毫升萃洗液，振荡30秒，静置分层后奔去水相，加入5毫升罗丹明B，振荡30秒，静置分层后弃去水相。将有机相移入1厘米比色血中，以空白为参比，J波长550nm处，测其吸光度。从.1作曲线上查得铊量。
工作曲线的绘制：
移取0.00、0.25、0.50、1.00、1.50毫升铊标准溶液（乙），分别置盛有5.0毫升8.5N氢溴酸的60毫升分液漏斗中，用水稀释至25毫升，以下操作同分析步骤。测其吸光度，绘制1.作曲线。轮的含量按下式计算：
T(ppm）=
式中：y-
从工作曲线上套得试样的含铊量（微克）：W——称样量（克）。
4．允许差
国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出584
1982年3月1日
冶金工业部沈阳冶炼厂
（ppm）
GB 2594·6-81
允许整
（ppm）)
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