【国家标准(GB)】 色漆和清漆 可溶性金属含量的测定 第三部分:钡含量的测定 火焰原子发射光谱法

中华人民共和国国家标准
“可溶性”金属含量的测定
色漆和清漆
第3部分：锁含的测定火焰原子
发射光谱法
Paints and varnishes-Determination of “soluble\ metal content-Part 3:Determination of barium content---Flame atomicemission spectrometric method本标准等同采用国际标准ISO3856.3--1984《色漆和清漆部分：钡含量的测定一
一火焰原子发射光谱法》。
主题内容与适用范围
UDC 667. 6
GB 9758.3-—88
ISO3856.3-1984
“可溶性”金属含量的测定一第3本标准规定了以火焰原子发射光谱法测定色漆和清漆中“可溶性”钡的含量。本方法适用于“可溶性\锁含量约为0.05%~5%（m/m）的色漆。经有关双方商定也可使用其他方法，但在有争议的情况下，以此法仲裁。2引用标准
GB6682实验室用水规格
GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3原理
将试验溶液吸入到-氧化二氮/乙炔火焰中，测量钡于553.5nm的波长所发出的辐射，采用加入氯化钾来抑制火焰中钡原子的电离。4试剂和材料
在分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的纯度至少为3级的水。4.1氟化钾：50g/L溶液。
盐酸：c(HC1)=0.07mol/L，应与GB9760中制备试验溶液所使用的盐酸完全相同。4.2
氧化二氮：装在钢瓶中。
4.4乙炔：装在钢瓶中。
4.5每升含1g的标准储备溶液：有两种配制方法：a.将准确含有1 g钡的一安标准钡溶液移入1 000 mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.2)稀释至刻度：并充分摇匀。
b.称取1.779g(准确至1mg)含二个结晶水的氯化钡(BaCl2·2H20)于1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.2)溶解，并稀释至刻度，充分摇匀。1 mL标准储备溶液含1 mg锁。
4.6每升含20mg钡的标准溶液：用移液管吸取20mL标准储备溶液（4.5）于1个1000mL的容量瓶中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准590
1989-04-01实施
GB 9758.3 -88
中，用盐酸（4.2)稀至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。, 1 mL 此标准溶液含20 μ钡。5仪器
用于本试验的实验室玻璃仪器应是不含钢的。5.1火焰原子发射光谱仪：适用于波长在553.5nm处测量，并装有个可通入一载化二氮和乙炔气体的燃烧器。
5.2移液管：容量适合第6.2条要求。5.3滴定管：容量为10和50mL。
5.4容量瓶：容量为50mL。
5.5记录仪（需要时）：推荐使用补偿记录器。6操作步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准参比溶液的制备
这些溶液应在使用的当天配制。由滴定管（5.3）分别向6个50mL容量瓶（5.4)中注入标准锁游液（4.6），其注入体积数如下表所示，再分别加入5mL氯氟化钾溶液（4.1)，用盐酸溶液（4.2)稀释至刻度，并充分播勾。标维参比浴液
注：0号为空白试验溶渡，
6.1.2光谱测量
标准机溶液（5.6）的体积
标维参比溶液中织的相应浓度
按照仪器说明书所规定的操作条件，用光谱仪（5.1）测量标准参比溶液的发射强度。为了测定和校正由于钙产生的恒量背景发射，可在接近于钡线的一合适点进行测量或记录553.0一554.0 nm整个波长范围内的发射。6.1.3标雅曲线
以标推参比溶液钡的浓度（以/mL计）为横坐标，以其相应的并经背景发射校正过的发射值为纵坐标绘制曲线。
6.2试验溶液
6.2.1液体色漆中的颜料部分和粉未状色漆用移液管吸取适当体积（Vs）按GB9760第8.2.3条所述程序得到的溶液（每个试验溶液的锁浓度应在标准曲线范围内）分别效到50mL容量瓶中，加5mL氯化钾溶液（4.1），用盐酸（4.2）稀释至刻度，并充分摇匀。
6.2.2色漆的液体部分
用移液管吸取适当体积（V）按GB9760第9.3条所述程序制备的溶液（每个试验溶液的锁浓度应在标准曲线范围内）分别放入50mL容量瓶中，加5mL氯化钾溶液（4.1），用盐酸（4.2)稀释至刻度，并充分摇勾。
6.2.3其他试验溶液
GB9758.3—88
用移液管吸取适当体积的按其他规定所得到的溶液（每个试验溶液的钡浓度应在标准曲线范围内）分别放入50mL容量瓶中，加5mL氯化钾溶液（4.1)，用盐酸（4.2)稀释至刻度，并充分播匀。6.3测定
按第6.1.2条规定调节光谱仪后，首先测量盐酸溶液（4.2)的发射，然后对每个试验溶液(6.2)测量3次,接着再测量盐酸。最后为证实仪器的灵敏度没有变化,应再测定标准溶液 No.4(6.1. 1)的发射。若试验溶液的发射高于浓度最高的钡标准参比溶液，可用已知体积的盐酸(4.2)适当地稀释该试验溶液（稀释因子 F)。
7结巢的表示
7.1计算
7.1.1液体色漆的颜料部分
按GB9760第8.2.3条所述的方法得到的盐酸萃取物中“可溶性\钡的质按式（1)计算：×50F1=（a1-0）·岁
.·F×5 × 10~5
ara Vr
式中：40——-按GB9760第8.4条所述的方法制备的空白试验溶液钡的浓度，g/mL，a1——由标准曲线上查得的试验溶液钡的浓度，ug/mL，F1第6.3条中所述的稀释因子，
mo--盐酸萃取物中“可溶性”钡的质量，B;+++0-++++-.(1)
V1--—按GB 9760第8.2.3条所述萃取所用的乙醇与盐酸的体积之和（采用的是77mL），mL，Vs-试验所取盐酸和乙醇萃取液等分试样的体积（6.2.1),mL。液体色漆的颜料部分中“可溶性”钡含量按式(2)计算：10°。P
mo·p
Ca, = mo.
式中：C，—…液体色漆的颤料部分中\可溶性”钡含量，%(m/m）m1~-—按GB9760第8.2.3条所述制备溶液所用试样的质量8，P—-由GB9760第6章所述的适当方法得到的液体色漆中颤料的含量，%（m/m）。7.1.2色漆的液体部分
按GB9760第9.3条所述的方法得到的溶液（萃取物）中钡的质量按式（3)计算：b %× 50r = (b - b)
·P±× 5× 10-6
式中：b---按GB9760第6.5条所述的方法配制的空白试验溶液领的浓度，μg/mL，b1-由标准曲线上查得的试验溶液钡的浓度，ug/mL，F2 -- 第6. 3条中所述的稀释因子，—色漆的液体部分中钡的质量，名1m2
V2——按GB9760第9.3条所述的方法得到的溶液的体积（100mL），mL，一试验所用溶液的等分试样的体积，mL。V
色漆的液体部分中含量按式（4)计算：mz×102
式中: CBez—-
色漆的液体部分中钡的含量，%（m/m），ms--按GB9760第6.4条规定组成一组”的色漆总质量，g。7.1.3液体色漆
液体色漆中*可溶性”领的含量，以第6.1.1条和第6.1.2条所得到的结果之和计算：592
：（2)www.bzxz.net
..（3)
·（4）
式中:CBaa
GB9758.3—88
Cag = Cpa, + Cn
色漆中可溶性\锁的总含量，%（m/m）。（5）
7.1.4粉末状色漆按第7.1.1条所给出的计算方法作适当修改即可得粉末状色漆“可溶性”钡的总含量。
8试验报告
试验报告至少应包括下列内容：a.
受试产品的类型和名称，
注明参照本国家标准，
按GB9760第6章分离产品的固体部分所使用的方法（方法A、B或C)；d.
萃取所用的溶剂或混合溶剂，
试验结果以产品的质量百分比表示如下（二者择一）：液体色漆的颜料部分中“可溶性”钡含量，液体色漆的液体部分中钡含量和液体色漆的“可溶性”钡的总含量，
粉末状色漆的“可溶性”钡的总含量；f.
试验日期。
附加说明：
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由上海市涂料研究所负资起草。本标准主要起草人熊俊华、柏晓逸。593
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