【国家标准(GB)】 聚酰胺均聚物 沸腾甲醇可提取物测定方法

中华人民共和国国家标准
聚酰胺均聚物
沸腾甲醇
可提取物测定方法
Polyamide homopolynersDeterminationof matter extractable by boiling methanol本标准等效采用国际标准ISO599-1985《塑料-一聚酰胺均聚物
增加了一种沸腾甲醇可提取物的快速测定方法，载于附录A。1主题内容与适用范围
GB 12006.4—89
沸腾甲醇可提取物的测定》。
本标准规定了在一定条件下，用沸腾甲醇从聚酰胺均聚物试样中可提取物的测定方法。本标准适用于无添加剂的聚酰胺均聚物。但对于含有能被甲醇提取出的添加剂的聚酰胺均聚物，如果要求测定其中的单体和低聚物含量时，则要选用适当方法测定共同被提取出来的添加剂的量并进行修正。
本标准不适用于醇溶性的聚酰胺，2引用标准
GB 12006.1
聚酰胺粘数测定方法
3方法提要
磨碎的聚酰胺均聚物用甲醇在其沸点的温度下提取，小心地蒸发甲醇溶剂，提取物在适中的温度下干燥并称重。
4试剂
4.1甲醇(GB683)：分析纯。
4.2固体二氧化碳。
5仪器
5.1破碎机：用来把样品破碎到所要求的粒度。最好是样品在破碎机的转动和固定刀片中间切碎，样品破碎前，可用剪刀把大块剪碎。5.2筛子：筛孔为710μm和500μm二种。5.3分析天平：准确至0.2 mgl。5.4提取器：可容纳装试样的提取或多我陶瓷简。提取器的设计原理应使提取埚或多孔陶瓷简被上升的甲醇蒸气加热。采用说明：
1) 国际标准中是准确至 0. 1 mg国家技术监督局1989-12-25批准316
1990-11-01实施
5.4.1第-种提取器：
a.提取烧瓶：容量250mL；
GB12006.4--89
b，提取室：放有提取埚，该的各处被上升的甲醇蒸气包围，而且冷却的甲醇连续地滴落到璃中而流出；
支承埚的玻璃三角；
回流冷却器；
烧结玻璃过滤埚：孔径系数为40～100um，容量30mL；f.
瓷过滤板：直径比廿埚内径稍小，孔径为0.4mm。5.4.2第二种提取器：
提取烧瓶：容量250mL或150mL；索氏提取器；
回流冷却器；
烧结玻璃过滤埚：孔径系数为40～100μm，容量30mL或同样孔径和容量的多孔陶瓷简，其d.
外形尺寸以能正好装进索氏提取器为宜；瓷过滤板：直径比埚或陶瓷简的内径稍小，孔径为0.4mm。e.
5.4.3提取器的加热装置。
5.5蒸馏装置：装配至少400mm长的刺型分馏柱或同等长度的蒸馏柱。5.6旋转蒸发器，接到吸气器上。5.7水浴。
5.8真空干燥箱：装配一个吸气器或其他装置，使压力达到1～2.5kPa。注：①1kPa=7.5mmHg=1kN/m2。
②压力不能低于1kPa，避免从PA6中提取出的已内酰胺损失。5.9干燥器：装有氯化钙、五氧化二磷或硅胶等干燥剂。6试样的制备
取有代表性的聚酰胺样品放在破碎机里破碎，每次要少量，防止超过40℃的过热现象，每次破碎间隔要使破碎机冷却，可用固体二氧化碳与聚合物一起研磨，防止产生热量。如果用一个大的破碎机（具有较大的热容），不必采用预防过热措施。用筛子筛选，收集500～710μm间的部分为试样。7步骤
7.1称取试样5土0.5g（质量为m），准确至0.01g，放入过滤娲或多孔陶瓷筒（5.4.1中e或5.4.2中d)中。
注：①如果甲醇可提取物含量少于0.5%（m/m）,则称取试样（7.1)量应增加到能获得提取物至少为0.025g。②聚酰胺试样（m。）所含少量的水分，在计算甲醇可提取物的含量时不必扣除,因其影响与测定偏差相比是非常小的，可忽略不计。
7.2清洗和干燥提取烧瓶（5.4.1中a或5.4.2中a），放在干燥器中冷却30~40min，称重（质量为ml）,准确至 0. 2 mg。
7.3用滤板盖上试样（7.1）。取约50mL甲醇倒入提取烧瓶中，将装有试样的提取埚或多孔陶瓷简放进提取室内，安装冷却器，加热烧瓶中甲醇至沸腾。如使用5.4.1所描述的仪器，调节回流比为每秒钟1～2滴并保证滴落到提取中；如果用5.4.2所描述的索氏提取器，调节加热，使每小时虹吸5～8次。
7.4提取3h士5min，提取器冷却至室温，必要时过夜。7.5拆下装有提取物的烧瓶并按下面两种步骤中任一种继续进行处理。347
7.5.1用蒸馏装置：
GB 12006.4—89
在水浴上，小心地蒸发甲醇，剩下约20mL，将烧瓶放进真空干燥箱里，在真空中，室温下，小心地蒸发残留的甲醇。
7.5.2用旋转蒸发器：
将烧瓶连接到旋转蒸发器上，在真空中，25～35℃下蒸发甲醇。注：①对于甲醇可提取物含量高的来说，如果不使用旋转蒸发器的话，干燥时间可能被延长。②如使用旋转蒸发器，偶尔发生提取物起沫现象时，就会损失一些提取物，因此，应重新取样提取。7.6不论哪种情况都要清洗和擦干提取烧瓶的外壁，然后放进保持40土2℃的真空干燥箱里干燥4h，取出烧瓶放入干燥器中，冷却30~40min，称重，准确至0.2mg，再于同样条件下干燥2h，再次称重，如两次称重之差大于提取物质量的2%，则继续干燥直至两次称重之差小于提取物质量的2%。进行两次测定。
8结果的表示
沸腾甲醇可提取物含量，用质量百分数表示，由下式算出：m2 - mi × 100
试样质量，名；
式中;m
烧瓶质量，；
烧瓶和提取物质量，名。
如果两次测定值之差的绝对值大于0.3%，则应重做试验，直至两次测定值之差的绝对值不大于0.3%。报告二个可以接受的测定结果的平均值，准确至0.05%（m/m）。9试验报告
试验报告应包括下列各项：
注明按照本国家标准；www.bzxz.net
b．试样的完整标识；
测定的结果；
分别地测定共同提取出来的添加剂的情况：d.
测定共同提取出来的添加剂的方法；共同提取出来的添加剂的含量，照第8章类推计算出；提取出来的单体和低聚物的含量，照第8章类推计算出；e.，商定或非商定的与本标准规定步骤的偏离之处，318
12006.4—
附录A
聚酰胺均聚物沸腾甲醇可提取物的快速测定法
（补充件）
A1本方法除蒸发甲醇溶剂的操作有所不同外，其他主要技术条件与ISO599--1985等同。由于加速了甲醇蒸发，因而可以缩短测定时间。A2蒸发甲醇溶剂操作：
拆下装有提取物的烧瓶，安装上蒸馏装置，将其放在水浴上或悬放在电炉上，调节加热，使烧瓶内甲醇微沸。小心地在86.7～93.3kPa下真空蒸馏或常压蒸馏甲醇至干。附录B
聚酰胺均聚物沸腾甲醇可提取物的测定仪器
索氏提取器的尺寸
(参考件）
验证实验中确定的用于聚酰胺沸腾甲醇可提取物测定的索氏提取器的尺寸（供加工仪器时参考）如下，
提取烧瓶
容量，mL
提取简有效体积
直径；mm
简高，mm
索氏提取器图样见图B1。
虹吸毛细
管高，mm
冷却器高
装试样的提取埚
烧结玻璃过滤埚
孔径系数为40～100μm，
$35mm，高45mm，容积
约30mL
孔径系数为40~100μm，
$30mm，高40mm，容积约
盖试样的盖
陶瓷滤板（g33mm，孔
径0.4mm)或在试样
上放一层小玻璃珠
陶瓷滤板（s28mm，孔
径 0. 4 mm)或在试样
上放一层小玻璃珠
附加说明：
12006.4—89
冷却器
提取筒
装试样的提取划埚
虹虾吸毛细竹
提取烧瓶
本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。索氏提取器
本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由黑龙江省化工研究所负责起草。本标准主要起草人崔淑文
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