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【国家标准(GB)】 工业硫酸氯量的测定 电位滴定法
本网站 发布时间:
2024-07-15 21:55:26
- GB11198.13-1989
- 已作废
标准号:
GB 11198.13-1989
标准名称:
工业硫酸氯量的测定 电位滴定法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1988-03-22 -
实施日期:
1990-01-01 -
作废日期:
2005-10-14 出版语种:
简体中文下载格式:
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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了用电位滴定法测定工业硫酸中的舰含量。本标准适用于工业硫酸中氛含量等于或大于0.0003 %的测定。 GB 11198.13-1989 工业硫酸氯量的测定 电位滴定法 GB11198.13-1989

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
工业硫酸
氯含量的测定电位滴定法
Sulphuric acid for industrial use-Determination of chlorine content---Potentiometric methodGB 11198.13—89
本标准参照采用国际标准 ISO 2877-氯化物含量的测定—电位滴定法》。—1974《工业用硫酸
1主题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定法测定工业硫酸中的氯含量。本标准适用于工业硫酸中氯含量等于或大于0.0003%的测定。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3方法原理
以氯电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在硫酸介质中用硝酸银进行氟的电位滴定。4试剂和溶液
如无特殊说明,均使用分析纯试剂和去离子水。4. 1 硫酸(GB 625)溶液:40%(m/m),小心地将 290 mL浓硫酸加入于700 mL水中,冷却后,加水稀释至 1 000 mL。
4.2硝酸银(GB670)溶液:c(AgNOs)=0.1mol/L,按GB 601配制,于棕色瓶中。4.3硝酸银溶液:c(AgNOs)=0.005mol/Lc(AgNO)=0.001mol/L,用硝酸银溶液(4.2)稀释制得,均于使用时配制。免费标准bzxz.net
4.4·氯标准溶液:c(KC1)=0.1mol/L,称取经500℃干燥1h的氯化钾(优级纯)3.7276g,用水溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4. 5氯标准溶液:c(KCl)0.005 mol/Lc(KCl) 0. 001 mol/L。用氯标准溶液(4.4)稀释制得,均于使用时配制。5仪器
5.1电位计:灵敏度土2mV。
5.2甘汞电极:217型双盐桥甘汞电极,内盐桥充以饱和氟化钾,外盐桥充以60%(m/m)硫酸。5.3指示电极:氟电极(AgCI-Ag2S)。5.4磁力搅拌器。
5.5滴定管:刻度精度0.05mL。
中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准214
1990-01-01实施
6°称样和试样的制备
GB11198.13—89
称取试样约20g(称准至0.01g),小心地加入预先盛有50mL40%硫酸(4.1)的烧杯中,杯外用水冷却至30℃以下,备用。
7测定手续
7.1硝酸银溶液的标定
量取二份50±2mL40%硫酸(4.1)于100mL烧杯中,分别加入5.0mL和10.0mL氯标准溶液(4.5),冷却至30C以下,放入磁棒,插入指示电极(5.3)与甘汞电极(5.2),连接电极与电位计(5.1),校正仪器零点后,记录起始电位值。由滴定管(5.5)加入与氯标准溶液相同浓度的硝酸银溶液(4.3),开始每次加入1mL,待电位稳定后读数,当临近终点时,每次加入c(AgNO,)=0.005mol/L硝酸银溶液 0.1mL[或c(AgNO.)=0.001mol/L硝酸银溶液0.2mL),记录加入体积与相应电位值,按下式计算出消耗硝酸银溶液的真实体积(V)与滴定度(T),计算方法参见示例:V= V。+V×
V2— Vs
式中Vo
电位增量AE达到最大值前所耗用硝酸银的体积,mL,Vi
临近终点时,每次加入硝酸银溶液的体积,mL,b——AE2的最后—正值,
B—E2最后一正值与第一个负值的绝对值之和,g -标定用的二种氯标准溶液体积之差,换算成氯质量,名,Vz滴定 10. 0 mL氯标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积,mLV3 —-滴定 5. 0 mL 氯标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积,mL。计算示例:
硝酸银体积
7.2测定
电位值客
V= 5. 0 + 0. 1 ×91+67 = 5. 057AB2
(1)
在盛有试液(第6章)的烧杯中,放入磁棒,插入指示电极(5.3)与甘汞电极(5.2),连接电极与电位计(5.1)。以下按7.1条“校正仪器零点后….。”手续进行。滴定过程中,试液温度必须保持30℃以下,若高于30℃,需用冰冷却。当氯离子浓度太低,所耗硝酸银溶液在1 mL以下时,可用标准加入法进行测定。
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8测定结果的计算
GB 11198.13—89
氯的质量百分数含量X按式(3)计算:X
式中:T
T(Vs - Ve)
~硝酸银溶液对氯的滴定度,g/mL,Vs——测定时耗用硝酸银体积,mL;(3)
~试剂空白耗用硝酸银体积(由标定5 mL氟标准溶液所耗硝酸银的二倍体积减去10 mL所耗硝酸银的体积而得),mL;
试样质量,8。
9允许差
测定结果以算术平均值报出。
平行测定允许相对偏差:
氯含量,%
0. 001~0. 000 3
附加说明:
允许相对偏差,%
本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口。本标由南京化学工业公司研究院负贵起革。本标准主要起草人齐玉梅、郭佩华。216
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工业硫酸
氯含量的测定电位滴定法
Sulphuric acid for industrial use-Determination of chlorine content---Potentiometric methodGB 11198.13—89
本标准参照采用国际标准 ISO 2877-氯化物含量的测定—电位滴定法》。—1974《工业用硫酸
1主题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定法测定工业硫酸中的氯含量。本标准适用于工业硫酸中氯含量等于或大于0.0003%的测定。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3方法原理
以氯电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在硫酸介质中用硝酸银进行氟的电位滴定。4试剂和溶液
如无特殊说明,均使用分析纯试剂和去离子水。4. 1 硫酸(GB 625)溶液:40%(m/m),小心地将 290 mL浓硫酸加入于700 mL水中,冷却后,加水稀释至 1 000 mL。
4.2硝酸银(GB670)溶液:c(AgNOs)=0.1mol/L,按GB 601配制,于棕色瓶中。4.3硝酸银溶液:c(AgNOs)=0.005mol/Lc(AgNO)=0.001mol/L,用硝酸银溶液(4.2)稀释制得,均于使用时配制。免费标准bzxz.net
4.4·氯标准溶液:c(KC1)=0.1mol/L,称取经500℃干燥1h的氯化钾(优级纯)3.7276g,用水溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4. 5氯标准溶液:c(KCl)0.005 mol/Lc(KCl) 0. 001 mol/L。用氯标准溶液(4.4)稀释制得,均于使用时配制。5仪器
5.1电位计:灵敏度土2mV。
5.2甘汞电极:217型双盐桥甘汞电极,内盐桥充以饱和氟化钾,外盐桥充以60%(m/m)硫酸。5.3指示电极:氟电极(AgCI-Ag2S)。5.4磁力搅拌器。
5.5滴定管:刻度精度0.05mL。
中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准214
1990-01-01实施
6°称样和试样的制备
GB11198.13—89
称取试样约20g(称准至0.01g),小心地加入预先盛有50mL40%硫酸(4.1)的烧杯中,杯外用水冷却至30℃以下,备用。
7测定手续
7.1硝酸银溶液的标定
量取二份50±2mL40%硫酸(4.1)于100mL烧杯中,分别加入5.0mL和10.0mL氯标准溶液(4.5),冷却至30C以下,放入磁棒,插入指示电极(5.3)与甘汞电极(5.2),连接电极与电位计(5.1),校正仪器零点后,记录起始电位值。由滴定管(5.5)加入与氯标准溶液相同浓度的硝酸银溶液(4.3),开始每次加入1mL,待电位稳定后读数,当临近终点时,每次加入c(AgNO,)=0.005mol/L硝酸银溶液 0.1mL[或c(AgNO.)=0.001mol/L硝酸银溶液0.2mL),记录加入体积与相应电位值,按下式计算出消耗硝酸银溶液的真实体积(V)与滴定度(T),计算方法参见示例:V= V。+V×
V2— Vs
式中Vo
电位增量AE达到最大值前所耗用硝酸银的体积,mL,Vi
临近终点时,每次加入硝酸银溶液的体积,mL,b——AE2的最后—正值,
B—E2最后一正值与第一个负值的绝对值之和,g -标定用的二种氯标准溶液体积之差,换算成氯质量,名,Vz滴定 10. 0 mL氯标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积,mLV3 —-滴定 5. 0 mL 氯标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积,mL。计算示例:
硝酸银体积
7.2测定
电位值客
V= 5. 0 + 0. 1 ×91+67 = 5. 057AB2
(1)
在盛有试液(第6章)的烧杯中,放入磁棒,插入指示电极(5.3)与甘汞电极(5.2),连接电极与电位计(5.1)。以下按7.1条“校正仪器零点后….。”手续进行。滴定过程中,试液温度必须保持30℃以下,若高于30℃,需用冰冷却。当氯离子浓度太低,所耗硝酸银溶液在1 mL以下时,可用标准加入法进行测定。
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8测定结果的计算
GB 11198.13—89
氯的质量百分数含量X按式(3)计算:X
式中:T
T(Vs - Ve)
~硝酸银溶液对氯的滴定度,g/mL,Vs——测定时耗用硝酸银体积,mL;(3)
~试剂空白耗用硝酸银体积(由标定5 mL氟标准溶液所耗硝酸银的二倍体积减去10 mL所耗硝酸银的体积而得),mL;
试样质量,8。
9允许差
测定结果以算术平均值报出。
平行测定允许相对偏差:
氯含量,%
0. 001~0. 000 3
附加说明:
允许相对偏差,%
本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口。本标由南京化学工业公司研究院负贵起革。本标准主要起草人齐玉梅、郭佩华。216
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