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- GB 5119.5-1985 粗铅化学分析方法 砷锑钼蓝光度法测定砷量

【国家标准(GB)】 粗铅化学分析方法 砷锑钼蓝光度法测定砷量
本网站 发布时间:
2024-07-16 02:28:50
- GB5119.5-1985
- 已作废
标准号:
GB 5119.5-1985
标准名称:
粗铅化学分析方法 砷锑钼蓝光度法测定砷量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
实施日期:
1986-02-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
66.02 KB
替代情况:
调整为YS/T 248.5-1994

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
粗铅化学分析方法
砷蓝光度法测定砷量
Methods for chemicat analysis of crude leadThe molybdoantimonyarsenate blue photometricmethod for the determination of arsenic content本标准适用下粗铅中碑量的测定。测定范围:0.1~0.6%。UDC 669.4.015.3
:543.42:546
GB5119.3--85
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样用硝酸溶解,加硫酸分离主体铅。在0.4N硫酸介质中,加高锰酸钾溶液将砷氧化成五价,加酸铵和抗坏血酸及酒石酸锑钾生成砷锑钳蓝三元络合物,于分光光度计波长720nm处测量H吸光度。
在测定试液中,铜、锑各1mg及粗铅中其他杂质均不下扰测定。2试剂
2.1硫酸(比重1.84)。
2.2硫酸(1+1)。
2.3硫酸(5N)。
2.4硝酸(1+3)。
2.5氢氧化钠溶液(4%)。贮存于塑料瓶中。2.6钼酸铵溶液(1.5%)。
2.7洒石酸锑钾溶液(0.045%)。2.8高锰酸钾溶液(2%)。
2.9抗坏血酸溶液(1.5%)。用时现配。2.10标准贮存溶液:称取0.6622g三氧化二砷(基准试剂),置于250ml烧杯中,加20ml氢氧化钠溶液(2.5),溶解至清亮,用硫酸(2.2)中和至中性,移人500ml容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 ml含 1mg砷。
2.11砷标准溶液:移取10.00ml砷标准存溶液(2.10),置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含20ug碑。3分析步骤
3.1测定数量
称取二份试样进行测定,取其出均值。3.2试样量bZxz.net
按表1称取试样。
国家标准局1985-04-24发布
1986-02-01实施
3.3空白试验
随同试样做空白。
3.4测定
GB 5119.5-85
3.4.1将试样(3.2)置于250ml烧杯中,加人25ml硝酸(2.4),置于低温电炉上,加热至试样溶解完全,并蒸至5~10ml。取下,稍冷,用水吹洗表而及杯壁,加130ml硫酸(2.1)蒸至冒浓烟,取下,冷却,用水吹洗表l及杯壁至约50~70ml,边吹边摇,煮沸,冷却,移入500m1容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.4.2移取5.00ml试液,置于25ml比色管中,加水至15ml。3.4.3加人1~2滴锰酸钾溶液(2.8),混匀,使溶液呈淡红色。3.4.4加入2.0ml销酸铵溶液(2.6)、2.0ml抗坏血酸溶液(2.9)、2.0ml酒石酸锑钾溶液(2.7)(每加一种试剂均需混匀)。用水稀释至刻度,混匀。在常温下放置20min。3.4.5将部分溶液移人1cm比色皿中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长720tm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。3.5工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1砷标准溶液(2.11),置于--组25m1比色管中,用水稀释至15ml。加2.00ml硫酸(2.3),混。以下按3.4.3~3.4.4款进行。将部分溶液移人1cm比色皿中,以试剂空白为参比,分光光度计波长720nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A
分析结果的计算
按下式计算砷的百分含量;
As (%) =
式: mr-
-从工作曲线上查得的砷量,g;-试液总体积,ml;
V1分取试液体积,ml,
m -—试样量,g。
5允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
0.10~0.20
0. 20 ~ 0. 30
0.30~0.60
附加说明:
GB 5119.5-85
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由湖南冶金研究所负责起草。本标准由湖南冶金研究所起草。本标准主要起草人罗碧芳。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
粗铅化学分析方法
砷蓝光度法测定砷量
Methods for chemicat analysis of crude leadThe molybdoantimonyarsenate blue photometricmethod for the determination of arsenic content本标准适用下粗铅中碑量的测定。测定范围:0.1~0.6%。UDC 669.4.015.3
:543.42:546
GB5119.3--85
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样用硝酸溶解,加硫酸分离主体铅。在0.4N硫酸介质中,加高锰酸钾溶液将砷氧化成五价,加酸铵和抗坏血酸及酒石酸锑钾生成砷锑钳蓝三元络合物,于分光光度计波长720nm处测量H吸光度。
在测定试液中,铜、锑各1mg及粗铅中其他杂质均不下扰测定。2试剂
2.1硫酸(比重1.84)。
2.2硫酸(1+1)。
2.3硫酸(5N)。
2.4硝酸(1+3)。
2.5氢氧化钠溶液(4%)。贮存于塑料瓶中。2.6钼酸铵溶液(1.5%)。
2.7洒石酸锑钾溶液(0.045%)。2.8高锰酸钾溶液(2%)。
2.9抗坏血酸溶液(1.5%)。用时现配。2.10标准贮存溶液:称取0.6622g三氧化二砷(基准试剂),置于250ml烧杯中,加20ml氢氧化钠溶液(2.5),溶解至清亮,用硫酸(2.2)中和至中性,移人500ml容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 ml含 1mg砷。
2.11砷标准溶液:移取10.00ml砷标准存溶液(2.10),置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含20ug碑。3分析步骤
3.1测定数量
称取二份试样进行测定,取其出均值。3.2试样量bZxz.net
按表1称取试样。
国家标准局1985-04-24发布
1986-02-01实施
3.3空白试验
随同试样做空白。
3.4测定
GB 5119.5-85
3.4.1将试样(3.2)置于250ml烧杯中,加人25ml硝酸(2.4),置于低温电炉上,加热至试样溶解完全,并蒸至5~10ml。取下,稍冷,用水吹洗表而及杯壁,加130ml硫酸(2.1)蒸至冒浓烟,取下,冷却,用水吹洗表l及杯壁至约50~70ml,边吹边摇,煮沸,冷却,移入500m1容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.4.2移取5.00ml试液,置于25ml比色管中,加水至15ml。3.4.3加人1~2滴锰酸钾溶液(2.8),混匀,使溶液呈淡红色。3.4.4加入2.0ml销酸铵溶液(2.6)、2.0ml抗坏血酸溶液(2.9)、2.0ml酒石酸锑钾溶液(2.7)(每加一种试剂均需混匀)。用水稀释至刻度,混匀。在常温下放置20min。3.4.5将部分溶液移人1cm比色皿中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长720tm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。3.5工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1砷标准溶液(2.11),置于--组25m1比色管中,用水稀释至15ml。加2.00ml硫酸(2.3),混。以下按3.4.3~3.4.4款进行。将部分溶液移人1cm比色皿中,以试剂空白为参比,分光光度计波长720nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A
分析结果的计算
按下式计算砷的百分含量;
As (%) =
式: mr-
-从工作曲线上查得的砷量,g;-试液总体积,ml;
V1分取试液体积,ml,
m -—试样量,g。
5允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
0.10~0.20
0. 20 ~ 0. 30
0.30~0.60
附加说明:
GB 5119.5-85
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由湖南冶金研究所负责起草。本标准由湖南冶金研究所起草。本标准主要起草人罗碧芳。
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