【国家标准(GB)】 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残

GB/T17338—1998
中华人民共和国国家标准
食品包装用苯乙烯一丙烯睛共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留
丙烯晴单体的测定
Determination of residual acrylonitrilemonomerInstyrene-acrylonitrile copolymers and rubber-modified acrylonitrile-butadiene-styreneresinsand their products used for food packagingGB/T17338—1998
1范围
本标准规定了顶空气相色谱法（HP-GC）测定丙烯睛-苯乙烯共聚物（AS）和丙烯睛-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）中残留丙烯睛的方法。本标准适用于丙烯睛-苯乙烯以及丙烯睛-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品种中残留丙烯睛单体的测定，也适用于橡胶改性的丙烯睛-丁二烯-苯乙烯树指及成型品中残留丙烯睛单体的测定。本方法最低检出量：氮-磷检测器法（NPD）为0.5mg/kg；氢火焰检测器法（FID）为2.0mg/kg。
第一篇气相色谱氮-磷检测器法（NPD）2原理
将样品置于顶空瓶中，加入含有已知量内标物丙睛（PN）的溶剂，立即密封，待充分溶解后将顶空瓶加热使气液平衡后，定量吸取项空气进行色谱（NPD）测定，根据内标物响应值定量。3试剂
3.1试剂纯度：用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂，则必须有足够高的纯度，不致降低测定的准确度。3。2溶剂：N，N-二甲基酰胺或N，N-二甲基乙酰胺（DMA）。溶剂的顶空气进进色谱测定时，在丙烯睛（AN）和丙睛（PN）的保留时间处不得出现干扰峰。3.3丙睛：色谱级。
3.4丙烯腈：色谱级。
4仪器
4.1气相色谱仪
应配有氮-磷检测器。
最好使用具有自动采集分析顶空气的装置，如人工采集和分析顶空气，应附加下列设备：
4.1.1恒温浴，能保持90℃土1℃。4.1.2采集和注射顶空气的气密性好的注射器。中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施
GB/T17338—1998
4.2顶空瓶瓶口密封器。
4.35.0mL顶空采样瓶。
4.4铝质密封瓶帽。
4.5内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶。5分析步骤
5.1内标法校准
5.1.1准备一个含有已知量内标物（PN）聚合物溶剂。5.1.2用100mL容量瓶，事先注入适量的溶剂（3.2)。准确称入约10mg的PN，用溶剂（3.2）稀释到刻度，摇匀。计算出此溶液A中PN的溶液（mg/mL）。5.1.3准确移取15.0mL溶液A置于250mL容量瓶中，用溶剂（3.2）稀释到体积刻度，摇匀。此溶液每月配制一次。如下计算此溶液B中PN的浓度（见式1)：
=Ca×15
式中：CA——溶液B中PN浓度，mg/mL;CB
一溶液A中PN浓度，mg/mL。
5.1.4在事先置有适量溶剂（3.2）的50mL容量瓶中，准确称入约150mg丙烯睛（AN），用溶剂（3.2）稀释至体积刻度，计算此溶液C中AN的溶液（mg/mL）。此溶液每月配制一次。
5.1.5于三只顶空气瓶中各移入5.0mL溶液B，用垫片和铝帽封口。5.1.6用一支经过校准的注射器，通过垫片向每个瓶中准确注入10uL溶液C，摇匀。作为工作标准液。
5.1.7计算工作标准液（5.1.6）中AN的含量（m）和PN的含量（m），见式（2）和式（3)。
m, =V,×CAN
式中：mi
工作标准液中AN的含量，mg；
一溶液C的体积，mL；
溶液C中的AN的浓度，mg/mL。
m,=Vg×CpN
一工作标准溶液中PN的含量，mg；式中：m
VB—溶液B的体积，mL;
一溶液B中PN的浓度，mg/mL。
：（2）
（3）
5.1.8按5.3中所推荐的操作条件和5.2、5.4中叙述的操作过程的同样条件，抽取2.0mL工作标准液（5.1.6）的顶空气注入气相色谱仪。由AN的峰面积A；和PN的峰面积A。以及他们的已知量（5.1.7），按式（4）确定校正因子Rf:
R,=m×4
式中：R—
-校正因子；
工作标准溶液中AN的含量，mg；中华人民共和国卫生部1998—04—20批准：（4)
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GB/T 17338—1998
举例：此内容来自标准下载网
-PN的峰面积；
-工作标准溶液中PN的含量，mg；-AN的峰面积。
质量（mg）
丙烯腈（AN）
丙腈（PN）
5.2样品处理
0.030×22282
0.030×21633
峰面积（积分计数）
取来的样品应全产保存在密封瓶中。制成的样品溶液应在24h内分析完毕，如超过24h应报告溶液的存放时间。5.2.1充分混合被测样品，使所选的试样有足够的代表性，称取0.5g士0.005g样品于顶空瓶中，记录试样质量。5.2.2向顶空瓶中加5.0mL溶液B（5.1.3）。盖上垫片、铝帽密封后，充分密封后，充分振摇，使瓶中的聚合物完全溶解或充分分散。5.3气相色谱条件
5.3.1色谱柱：@3mm×4m不锈钢材质柱填装涂有15%聚乙二醇-20M于上试101白色酸性担体（60～80目）。5.3.2温度
柱温：130℃；
汽化温度：180℃；
检测器温度：200℃。
5.3.3气体速度
载气Nz流速：25~30mL/min。
5。3.4其他条件
氮气99.95%或更高纯度。
氢气经干燥、纯化。
空气经干燥、纯化。
5.4测定
5.4.1把顶空瓶置于90℃的浴槽单热平衡50min。用一支加热的气体注射器，从瓶中抽取2.0mL已达气液平衡的顶空气，立刻注入气相色谱仪进行测定。气相色谱仪操作条件按5.3所述内容设定，如使用自动顶空分析的商品仪器，按该仪器的说明书调节。
5.5计算
样品中残留丙烯睛的含量（c，mg/kg）按式（5）计算：c=
m×A×R,×1000
式中：c—样品含量，mg/kg；
A—试样溶液中AN的峰面积或积分计数；A,——试样溶液中PN的峰面积或积分计数；中华人民共和国卫生部1998—04—20批准· (5)
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m—试样溶液PN的量，mg；
试样的质量，g。
举例：
A,=35416（积分计数）
A,=25112（积分计数）
m,=0.030mg
m=0.5000g
0.030×35416x1.03×1000=87.2mg/kg25112x0.5000
5.6重复性
同一操作者，在同一仪器上，对同一试样的两次平行测定的相对偏差，应不超过15%。
第二篇气相色谱氢火焰检测器法（FID）6原理
样品经N，N-二甲基甲酰胺溶剂溶解于顶空气测定瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行色谱（FID）测定。根据保留时间定性，并与标准峰高比较定量。
7试剂
7.1N，N二甲基酰胺（DMF）：分析纯，在丙烯睛保留时间处应无干扰峰。7.2丙烯腈（AN)：分析纯。
7.3GDX-102（60～80目）。
7.4丙烯睛标准贮备液：称取丙烯0.0500g，加N，N二甲基甲酰胺稀释定容至50mL，此贮备液每毫升相当于丙烯晴1.0mg，贮于冰箱中。7.5丙烯标准使用液：吸取贮备液0.2,0.4,0.6,0.8,1.6mL。分别移入10mL容量瓶中，各加N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，混匀（每毫升分别相当于丙烯腈20，40，60，80，160ug）。8仪器
8.1气相色谱仪（带氢火焰检测器）。8.21mL中头式玻璃注射器。
8.312mL顶空气测定瓶；配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝片帽。8.4电热恒温水浴锅。
9分析步骤
取来的样品应全部保存在密封瓶中。制成的样品溶液应在24h内分析完毕，如超过24h应报告溶液的存放时间。9.1样品处理
称取0.5～1g（精确至0.001g）均匀样品试样至顶空气测定瓶中，加入3mLN，N-二甲基甲酰胺，立即加盖密封，样品溶解后待测。9.2气相色谱条件
9.2.1色谱柱：@4mm×2m玻璃柱。填充GDX-102（60～80目）。中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施
GB/T17338—1998
9.2.2温度
柱温：170℃；
汽化温度：180℃；
检测器温度：220℃。
9.2.3气体速度
载气N2流速：40mL/min；
氢气流速：44mL/min；
空气流速：500mL/min。
9.2.4其他条件
仪器灵敏度：10″；
衰减：1；
纸速：0.7cm/min。
9.3测定
9.3.1气相色谱调至最佳工作状态（参考9.2），将待测样品瓶放入90℃士1℃水浴中准确加热40min，取液上气1.0mL进色谱，必在时可调节顶空气孤取用量，以适应不同含量样品的测定。9.3.2标准曲线制作：先将5只顶空气瓶分别加3.0mL，N，N二甲基酰胺，然后各取0.2mL标准使用液系列（7.5），分别加入测定瓶中。此时各测定瓶中的丙烯睛含量分别相当于4，8，12，16，32μg，立即将瓶盖密封，混勺，置于90℃水浴中，以下同样品测定，即分别取顶空气1.0mL。注入色谱仪，测量峰高。以丙烯睛含量为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线，根据样品的峰高定量。
9.4计算
见式（6）。
X=4×1000
mx1000
式中：X——样品中丙烯腈的含量，mg/kg；A——相当于标准的含量，μg；m
9.5重复性
试样的质量，g。
（6）
同一操作者，在同一仪器上，对同一试样的两次平行测定的相对偏差，应不超过15%。
中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施
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