【国家标准(GB)】 煤中钒的测定方法

ICS 73. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T19226-2003
煤中钒的测定方法
Determination of vanadium in coal2003-07-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-11-01实施
本标推出中国煤炭工业协会提出。前
本标推由全国煤炭标准化技术委员会归口：本标准起草单位：煤农科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：傅丛、邱蔚。GB/119226--2003
1范围
煤中钢的测定方法
GB/T19226--2003
本标准规定了煤中钒测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算和方法的精密度。
本标准适用丁褐煤、烟煤和无烟煤：2规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标准的用而成为不标准的条款。凡是注日期的号用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内睿）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准：GB/T183煤炭分析试验方法-般规定3方法提要
煤样灰化，然后用碱熔融，沸水浸取，浸取液中加掩蔽剂以消除下扰元素的影响。在磷酸介质中五价钒与2-(5-漠-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酌（Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物，然后进行光度测量，求得钒含量
4试剂和材料
4.1过氧化钠：粒状。
4.2氢氧化钠（GH629）.粒状。
4.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)—1mal/L,称瑕40 g氢氧化钠,溶于11. 水中,4.4硫酸溶液：c(1/2H.S0)=1mol/L,吸取27.8tmL浓硫酸（GB625)慢慢加入一定量的水中并不停搅拌，冷却至室溢后，稀释至1I.4.5硫酸率液：体积比为1十6。
将10mL浓硫酸慢慢加人60 mL的水中并不停搅拌，冷却至室温后，装瓶备用。4.6混合掩蔽剂：
称取2. 5 1. 2-环已二胺四乙酸(CYDTA),用少量氢氧化钠溶液（4,3)溶解,加 5 β 氟化钠（GB1264）、25g焦磷酸钠（GB3107),用水溶解并稀释至500mL,储于塑料瓶中。4.7缓冲溶液：pH=1.7。
称取110g磷酸氢二钠(GB1263)溶于水中，加100mL磷酸(GB282),用水稀释至1L。磷酸应进行如下预处理：取定量的磷酸，加热牟冒泡，滴加3，2g/1的高锰酸钾（CB643)溶液至溶液呈稳定微红色，装瓶备用。4. 8Hr-PADAP Z醇溶液:0, 5 g/L.:称取0.25g2-（5漠-2吡啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚（Br-PALAP）溶于500nL无水乙醇(GB 678)中。
4.9过氧化氧溶液：体积分数3%。取3mL过氧化氢（GB6684）,加97 mL水，现配现用。4.10五氧化一钒标准溶液储各液：100ug/mLGB/T 19226-2003
称取经100℃~500搬烧2h的五氧化二钒HG3185)0,1000g（称准至0.0002g），加人10mL氢氧化钠溶液（4.3）溶解，然后用10mL硫酸溶液（4.4)中和并过量5mL.将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇勾放置备用。4.11五氧化二钒标推工作溶液：10μg/ml.。吸取F述溶液50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，探匀。4.12对硝基苯酚指示剂：1g/I.乙醇溶液。4.13定性滤纸：中速。
5仪器和设备
5.1马炉：能控温在（600+10)℃和（650土10)℃，通风良好5.2分光光度计。
5.3刚下埚：容量25mL-~30mL。
5.4分析天平：感量0.1mg
5.5容量瓶：50mL和100rmL。
5.6烧杯：250mL。
5.7移液管.单刻度.lmL.2mL.3mL.5mL,10mL。5.8电炉，1000W，温度可调。
6测定步骤
6.1工作曲线的绘制
6.1.1分别用移液管（5.7)吸取0ml..1,0ml、2.0mL.、3.0tmL、4.0mL和5.0mL五氮化二钒标准工作溶液(1.11)，于50ml.容量瓶中,加5 tml混合掩蔽剂（4.6）、2滴对硝基苯酚指示剂（4.12),用硫酸溶液（1，)调到溶液由黄色变为无色。6.1.2加10mL缓冲溶液（4.7）、2mLBr-PADAP乙醇溶液（4.8)，摇匀.再加1mL过氧化氢溶液（4.9），加水稀释到刻度，播勾，放置60mins6.1.3在分光光度计上，用10mm比色血于600ntm波长下，以标准空户溶液为参比，测量各际准溶液的吸光度。
6.1.4以丘氧化二钒含量（g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2煤样测定
6.2.1煤样的灰化
准确称取粒度小于0.2mIm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g）于埚（5.3)中，放人马弗炉（5.1），由温逐渐加热至（600工10）℃，推在此源度下购烧至少1h，直至无黑色炭粒，最出增璃并冷率室温。
注：可根据钒的含量适当增减称样量。6.2.2灰样的处理
在盛有成样的刚玉增娲中如入4名氯氧化钠（4.2）和1名过氧化钠（4，1），放人重弗炉中，在保证熔样不飞溅和不溢出的情况下，由室温逐渐加热到(650=10）\C，在此温度下熔融10min~15min，取出地埚并冷却牟室温：
将放入烧杯（5.6)中，加50ml~-60ml沸水，于电炉（5.8）上煮沸1tmin2min，取下烧杯，用热水洗涤埚。将溶液移入100mL容瓶（5.5)中，冷却至室温.用水稀释到刻度，摇勾·静置过夜或用定性滤纸（4.13)干过滤，
注：于过滤是指所用的仪器和材料（如漏斗，烧杯和滤纸等)均为于燥和洁净时的过滤，6.2.3样品空自溶液的制备
CB/T19226—2003
分解一批样品应同时制备一个样品空白落液，制备方法同6.2.2，只是不加灰样。6.2.4測定
准确吸取样品上部清液或滤液10mL及样品空白溶液（6.2.3)10mL，分别放人50ml.容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂，2滴对硝基苯酚指示剂，用硫酸溶液（4.5）小心调到黄色变为无色。按6.1.2和6.1.3但以样品空自溶液为参比，测定样品溶液的吸光度。从工作曲线上查得样品溶液中五氧化二钒的含量（g）。
注：可根据试祥总溶额中含量适当增诚吸液量：7结果计算
空气干燥煤样中钒的质量分数Va（ug/g)按公式(1)计算：Va-ml×100
式中：
从工作出线上查得的样品溶液中五氧化二钒的含量，单位为微克（g）：7
空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；V—一从100 mL试样溶液中分取的溶液体积，单位为毫升(ml)：由五氧化二钒换算成钒的因子，0.56
（1）
计算结果按GB/T483中的规则修约至小数点后1位，取重复测定结果的平均值修约到个位报出。8方法精密度
煤中钒测定结果的精密度如表1规定：表1煤中钒测定结果的精密度
含量/(4g/g)
试验报告
试验报告应包含下列信息：
试样编号：bzxz.net
依据标推：
使用方法；
结果计算：
与标准的偏离；
试验中观察到的异常现象；
试验且期。
重复性限(V.a)）
6 pag/g
5%（相对)
再现性临界差(V,)
20 ug/g
15%（相对）
GB/T19226-2003
中华人民共和国
国家标准
煤中钒的测定方法
GB/T19226-2603
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开本880×12301/16印张1/2字数千字2003年10月第—版2003年10月第一次印刷印数1—1000
书号：1550661-19971定价8.00元网址：bzcbs.com
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