【国家标准(GB)】 蜂蜜中氯霉素残留量的测量方法气相色谱－质谱法

GB/T89S2的本部分的附求A和附录为资料性附录本部分由中华人民共和国案皇岛日入境检验检疫冠提出，本部分由中华金国供销合作总社出口.本部分起草单位，中华人民共和国案皇岛出人境检验检局CB/T19932.20—2003
本部分主要起单人：虑芬、刘水明、范春林、鲁彦出、张进杰、半学民、贯光群本部分系首次发布的国家标惟
1范围
蜂蜜中氣需素残留量的测定方法气相色谱·质谱法
R/T18932的本部分规定了蜂虫中氯每或残册过气相色诺-以谐测定方法。本部分活用于峰重中氯需帝戏留的测定。本部分的氯毒案为法险出愿：3.10产/k。2规范性引用文件
GB/T 18932.20--2003
下列文件中的条款逾过GB/工1803的术部分的引用而度为本部分的条款。凡是注月期的引用文件-其随所有的改单（不包拓断误的内容)成能订验均不适用于本部分，龄而，效励表锯本带分达成协议的各方究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文伴，其块新本适用于本部分
亿B/T6375测试方达的精密度通过实验室间试确定标遍漫试方法付再查性和事我性（G8/TG3791986,ney1S05725r1581)
G/T66H2分析实验室承水规格和试验法（B/166821992,ng1S03：1987）3原理
辞盗试样水解后，用乙酸乙脂提取试样中戏留的氧霉素，提收般依缩已再用本落解，（5iHLB固相誉取杆净化，经硅烷化后用气色诺-质潜交测定、外标法定罩。4试剂和材料
4.1水GB/T6682规定的--级水。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3乙哺色谱纯
4.4乙酸乙酯，色游纯
4.5艺+水（1-7)：录攻80mL乙呢（4.8)与140ml.水滤台。4.6（)aeis1I1.B固相率取杜成和当者：60m3mL，他用前分别用3mL单醇和5ml.水预处薄.供持殊秘科，
4.7吡啶：色谱纯，
4.8六甲基二硅氮烯，谱练，
4.9三甲基氯佳烷；色谱纯。
4.10硅烷化试剂，将九份北啶（4.7），三份六T基二硅氮端（4.8）和一一甲基氯础烷（4，9)泥合，4.11氧每标准物乐，度5
4.12缴霉本标典端备济滚：0.1mg/m.准确称取适量的新露索标准物质（4，11).用甲醇配成.1/的推储处液，垢备商忙存在冰箱，可使用两个月。4.13氧无常基质标准工作落效：择不含氟互变拍蜂案样而丘份，按本方法搬取（7.1)和净化（7.2元，制成峰蜜空白择品携改液，用这五份正取满分别！成款游东谁度为0，1g/a.1，0站/mL2g/tL.10g/mL，20ng/ml.落孩.经危烷化总配成标准工作游夜.在4t保存，可快用一周，1
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5仪器
5.1气相色瞄-质诺仪：醛有化学源，5.2分析天平：感量(.1mg和0.01g各一育。5.3口动依缔权或相当者。
5.4氯气吹干.
5. 5病番。
5.6被体据匀器。
5.7固相率取装置。
5.8赋液器,50 ml.
5.9真空系真空度应达到80ka.
5.10离心机。
5,11具馨试管；10ml.
5. 12移蔽器:0.05 mL +IU r.L.高心管：50TnL，其塞，
6试样的制备与保存
%.1试样的制备
对无结晶的实验室群品·将其境打均灯：对有结晶的样品在密闭情说下，盘于不超过叫饮的水溶中溢熟，振诺，持标品全部融化后缆寸，速冷却至室满。分出.5作为试押，需于样品中，密封，并做上标记：
6.2试样保存
将试样于前温下保存，
7测定步晕
7.1 提取
；称取5试样，糖确到9.01%置于50mI.具差离心管中，加人5mL水，干滴体约器上快速相合mim使试样完全落解加人tmLZ酸乙酰，在极落器上摄满1omun，生300r/min下离心1mi，吸取上点乙酸乙酮13M转人自动浓维仪的激发管中，用自动确仪在℃减玉蒸下，加人5mL水落解找洁，特净化
7.2净化
将提取获(7.1)愁人下接()asisHLB柱（4.6>的烂密帮中，馨准以小于等于rL/min的流速通过Oa5i5HZB固相举收样，特穿薇完全流山后，用2×5mL水洗落发管并过生·然后再用5m.T.乙请一水（4.5)选柱，弃去全部淋出液。在65kPu的负压下，减压描下10mim,量后用5mL.乙酸乙酯（4.4)脱，收荣洗脱减于10mL具塞试掌（5.113出，于50水浴中用意气吹十议映十，待硅烷化7.3硅烷化
在上述10mL具塞试修中加入50l碳烷化试（4.13),混合0.5min~）mim,立即用正已烷定容单1ml,待测定。
7. 4 测定
7.4. 1气相色谱-质储调定条件
a）色碧住：DB5MS（30mX0，25mmX0.25（m）石英-细管桂或相当者：6）气氧气纯度99.999%
c）疏速，1.nmT./nin
杜温：初婧组度75C，然底以25:/min程序几祖至2.n:，保持5inin进择量门：
「》进样方式：无分流进样：Www.bzxZ.net
过样口盗度：280%
接口漏度，250℃：
资化学源1EV：
离于能虚安：159
反气烷纯
反气流置：40%；
选择商子测：
检离子/z)
7.4.2定性测定
商比（）
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允许相对编差/（）
进行偿品微定时，如利拉尚范色恶峰的探留时间与标样品相-致，好在扣除背基后能样品宽谱纠中，所选控的离广均中现，而且所选择的离了比与标继品行作物的离了比相·致，则可判断栏品出存在穿亲。如果不够确运：应再新进样，以扫描方式（有足够灵度）或采用增前其他随证离子的方式或用I-MS-MS收器来确证，
7. 4. 3定量测定
用配制的基质标准工作溶缺（4.13)分别片样，龄制峰面码对样品浓的片点标准L作曲线，议器证定以m/z466为定英部厂用标准工作曲载对样品进行实量样品裕获中幕求衍生物的师量值均应车收器测定的线性范旺内.在上述色落来偿下，忽每求衍生物专保解的问约为12.3m证。氧带衰标带物质衔生物总离于流图和质语图参见附崇A中的医A.1图A.27.5平行试验
以上步骤,对同
试样武行平行试验德定、
7.6空白试验
除不称取试举外，均接上速步骤进行8结果计期
结果按式(1)i殖，
X=c.V.10o
试栏中征测组分说肾量，单位为微克等一克（rgkg）：（一：：从标准.1作线工得到的被测作分落浪地，羊位光纳每升（/的L）样品率能定容达现，单位为m)，一撑品络鞍所代表试样的质量，单位为克g)，坐，果应除空，
9精密度
丰部分的精密废数据尼按照H/门37S的划定确定的：其点复性和再规位的值卡以55的可估说3
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来计算.
9. 要性
在复性条件下，蜂中氛摄素的含量在，10/kR~4./范固内，换得的两次立测试站果的对差值不超过单友性阳(r)，本部分的恶复性按式（2才算：r = 0. 084 5 +, 008 2
式中：
\：氧存聚测定值的浓变单位为充克（/k）如果差值超过重发件限，应舍牵试验结巢并重新完成内次单个试验的读定。9.2再现性
在再现性杀件下蝉密中氣每素的含量在0.1)/k2~·4.g/范内·状将的两次独立谢试结果的绝对差佰不超过呼职性限（R）.车部处的再现性限按式(3)计算：IgR=0.321.71gm-3.6296
氯每素测定值的度：单位为微克每千克（/k）。( 3 )
附录A
（资料性附）
标准物质衍生物总两于流图和质诺围A.1点辉标准物质衔生物总离子流图、见图A，」.:3. M
A.2待素标准物衍生物贾诺图，见图A,2，16000
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14.ou/mic
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附录B
（资料性附录）
蜂座中惠学事能如体真及平谢收的式验教据：在添加量为.1/kg时巨收率为73.2%：在游加量为0.3g/kx时：回收率为7,4%在添加量为1.0μR/kg时.同收率为B.A%，在期加求为4. 0 μg/kg用.回收率,为2. 8%
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