【国家标准(GB)】 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化镨中氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土氧化物化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化谱中氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化、氧化、氧化、氧化钝、氧化镝、氧化铁、氧化镇、氧化钰、氧化镜、氧化撸和氧化钇量Praseodymium oxide---Determination of lanthanum oxide,cerium oxide,neodymium oxide,samarium oxide,europium oxide.gadolinium oxide,terbium oxide,dysprosium oxide,holmium oxide,erhium oxide,thuliumoxide- ytterhium oxide,lutetium oxide and yttrium oxide contents--Inductively coupled plasria atomic emission spectrographic method范围
GB/T 18115. 3--2000
本标准规定了氧化错中氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化、氧化，氧化和氧化钇含量的测定方法。本标准适用于氧化中氧化镧、氧化铺、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钝、氧化铖、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化锰、氧化镱、氧化和氧化含量的测定。测定范翻见表1。表1
氧化物
氧化镧
氧化锦
氧化钕
氧化销
氧化铖
方法提要
测定范围，%
0. 005~~0. 100
0. 010-D. 200
0. 010~~0. 200
0. 005~0. 100
0. 005 ~~0. 100bZxz.net
0. 005~0. 100
0. 010~0. 200
氧化物
氧化镝
氧化钦
氧化钾
戴化铁
氧化镜
氧化镶
氧化记
測定范围，
0. 002~0. 050
0. 002-~0. 050
0. 002~~ 0. 050
0. 002~-0. 050
0. 002-0. 050
0, 002- 0. 050
0. 002~0. 050
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以甄等离子体光源激发，进行光谱测定，用系数校正法校正被测稀上元素间的光谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂
3.1过氯化氢（30%）。
3.2盐酸（1+1)。
3.3硝酸（1+1)。
3.4氟气（99.99%)。
国家质量技术监督局2000-06-05批准200011-01实施
GB/T18115.3—2000
3.5氧化错标准溶液：称取12.500g经900C灼烧1h的氧化错（99.999%），置于500ml.烧杯小加50mL盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀：此溶液1mL含50mg氧化错。
3.6氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镧（99.99%），置100ml烧杯中，加10)mI.盐酸（3.2），低溢加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此济液1ml.含1mg氧化镧。再将此溶液稀释成1mL含100pg和1ml.含10μg氧化镧的标准溶液，其酸度均为禽5%的盐酸。3.7氧化铺标准忙存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），于100ml.烧杯，加10mL硝酸（3.3），加10mL过氧化氢（3.1），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1ml含1mg氧化铺。再将此溶液稀释成1ml.含100g和1ml.含10μg氧化铈的标准溶液，其酸度均为5%的盐酸。3.8氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），罩于100mL烧杯中.加10ml盐酸（3.2），低溢加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺：此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液稀释成1ml含100μg和1mL含10μg氧化钕的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.9氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100ml.烧杯中。加10mL，盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mI.含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mlL含100μg和1mI含10μg氧化的标准溶.其酸度均为含5%的盐酸。
3.10氧化销标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化销（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml.含1mg氧化销。再将此溶液稀释成1ml含100μg和1ml含10ug氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.11氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钒（>99.99%），置于100mL烧杯+，加10ml.盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混钉。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1mL含10氧化的标准液，其酸度均为含5%的盐酸。3.12氧化标准存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铖（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加10ml.硝酸（3.3），加10mL过氧化氢（3.1），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化铖。再将此溶液稀释成1ml含100和1ml含10μg氧化铖的标准溶液，其酸度均为5%的盐酸。3.13氧化镐标准存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（99.99%）.置于100ml烧杯中，加10ml盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中用水稀释刻度混匀，此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1ml.含10uμg氧化镐的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.14氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铁（≥99.99%），置于100ml.烧杯.加10ml，盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，此溶液」ml，含1mg氧化钦。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1ml，含10μg氧化铁的标准溶液，其度均为含5%的盐酸。3.15氧化钮标准忙存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钮（99.99%），臀于100ml.烧杯中.加10ml盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含1mg氧化饵。再将此溶液稀释成1ml含100g租】ml.含10μg氧化饵的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.16氧化钰标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（≥99.99%），置于100mL烧杯甲，加10ml盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室湿，溶液移入100ml容瓶中，用水稀释至刻度，448
GB/T18115.3—2000
混。此溶液mL含1mg氧化钰。再将此溶液稀释成1mL含100和1ml.含10g氧化的标准溶液，其酸度均为禽5%的盐酸。3.17氧化镱标准此存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镜（二99.99%），置于100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mI.含1mg氧化镜。再将此溶液稀释成1ml.含100g和1ml.含10ug氧化镱的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.18氧化僧标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镶（>99.99%）.留于100ml.烧杯中，加10ml.盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml含100μg和」mL含10uμg氧化的标准溶液.其酸度均为含5%的盐酸。3.19氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（99.99%），罩于100ml.烧杯巾，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液稀释成1ml含100μg和1ml.含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。4.2光源：氟等离子体光源，使用功率不小于1.2kW。5试样
将试样于900C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量6分析步骤
6.1分析试液的配制
称取1.0000g试样（5)置于200ml.烧杯中，加10ml.盐酸（3.2），于低温加热溶解完全后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。待用。6.2标样溶液的配制
将氧化谱标准溶液（3.5)和各种稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19)按表2分别移入6个100ml.容量瓶中，加入10ml.盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀，制得6个标样溶液。待用。表2
标液标号
标液标号
氧化镝
氧化镧
氧化钦
各稀土（以氧化物计）浓度，μg/ml氧化铺
氧化钕
氧化铕
各稀土(以氧化物计)浓度，ug/ml氧化镇
氧化镜
氧化钇
氧化镶
6.3测定
6.3.1测定条件：
GB/T18115.3--2000
等离子体光源：人射功率1.2kW，反射功率小于0.005kW。氩气流量：冷却气流量15L/min，载气流量1.0L/min。观测高度：线图上方15mm。
6.3.2分析线及线性范围见表3。表3
分析线，nm
360, 948(446. 734)
310.051(301.014)
350.917(384.873)(356.851)
线性范围、%
0. 005~- 0. 100
0. 010-- 0. 200
0. 010~0. 200
0. 005 ~~0. 100
0.005~0.100
0. 005 ~~0. 100
0. 010~0. 200
分析线，nm
353. 171(340. 780)
342. 508(313.126)
328. 937(369. 420)
6.3.3将分析试液（6.1)与标样溶液（6.2)同时进行氩等离子光谱测定分析结果的计算
线性范围，路
0. 002 -- 0. 050
0. 002-0. 150
0. 002--0. 050
0. 002-0. 050
0. 002~ 0. 050
0. 002-~0. 050
0. 002-~0.050
将标样溶液的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计算并输出分析结果。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
氧化物
氧化镧
氧化钇
氧化铕
氧化铈氧化钕
氮化镐氧化钦
氧化镱氧化
氧化铖
鐵化饵氧化锰
氧化钇
含量范围，%
0. 005~~0. 020
>0. 020-~ 0. 050
≥0. 050~0. 100
0. 010~0. 025
>0. 025~~0. 050
>0. 050 ~0. 200
0.002~~0.010
≥0. 010～0. 100
允许相对差，%
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