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- GB/T 12687.1-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 重量法测定稀土氧化物总量

【国家标准(GB)】 农用硝酸稀土化学分析方法 重量法测定稀土氧化物总量
本网站 发布时间:
2024-07-19 04:54:21
- GB/T12687.1-1990
- 已作废
标准号:
GB/T 12687.1-1990
标准名称:
农用硝酸稀土化学分析方法 重量法测定稀土氧化物总量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1990-01-02 -
实施日期:
1992-01-01 -
作废日期:
2008-12-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
55.53 KB
标准ICS号:
农业>>65.080肥料中标分类号:
冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
替代情况:
被GB/T 14635-2008代替

点击下载
标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定方法。本标准适用于农用硝酸稀土中衡土氧化物总量的测定,测定范围:30%~70%。 GB/T 12687.1-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 重量法测定稀土氧化物总量 GB/T12687.1-1990

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
农用硝酸稀土化学分析方法
重量法测定稀土氧化物总量
Chemical analysis of nitrate of rare earth for agriculture-Determination of total rare earth oxide content--Gravimetric method主题内容与适用范围
本标准规定了农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定方法。GB/T 12687.1--90
本标准适用于农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定,测定范围:30%~70%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料经盐酸溶解,用氨水沉淀稀土以分离钙、镁、钡。沉淀用盐酸溶解,草酸沉淀稀土。沉淀灼烧后重量法测定稀土氧化物总量。
4试剂
4.1盐酸(p1.19g/mL)。
4.2盐酸(1+1)。
4.3氨水(1+1)。
4.4草酸溶液(50g/L)。
4.5草酸溶液(20g/L)。
4.6氯化铵溶液(20g/L),用氨水(4.3)调至pH9~10。4.7
甲酚红指示剂(1g/L),用乙醇配制。5设备
高温炉,温度0℃~900℃。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料,精确至0.001g。国家技术监督局1990-12-30批准1992~01-01实施
稀土氧化物总基,%
>50~~70
GB/T 12687.1—90
6.2测定
6.2.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中,加100mL水、25mL盐酸(4.2),微热溶解,移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。6.2.2移取10.00mL溶液(6.2.1)置于250mL烧杯中,加100mL水,加热煮沸。滴加氨水(4.3)至沉淀出现,并过量20mL。继续加热煮沸,取下稍冷。6.2.3趁热用中速定量滤纸过滤。用氯化铵溶液(4.6)洗涤烧杯2~3次,洗沉淀5~~6次。6.2.4将沉淀(6.2.3)连同滤纸放入原烧杯中。加3mL盐酸(4.1),捣碎滤纸,加100mL沸水,在不断地搅拌下,缓慢加100mL煮沸的草酸溶液(4.4)沉淀稀土。加2~~3滴甲酚红指示剂(4.7),用氨水(4.3)调至溶液恰呈橙黄色(pH1.5~2),静置4h以上。6.2.5沉淀(6.2.4)用慢速定量滤纸过滤。用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。用草酸溶液(4.5)洗烧杯3次,洗沉淀8~~10次。
6.2.6将沉淀(6.2.5)连同滤纸放入已恒重的铂埚中。低温灰化后,于850℃高温炉中灼烧40min,取出后放入干燥器中冷至室温,称重。反复灼烧至恒重。分析结果的计算与表述
按下式计算稀土氧化物总量的百分含量:(m2 = mi)V× 100
RExO,(%)
式中:m2—稀土氧化物总量与铂埚的质量,g;mi
铂的质量,8;
试料溶液的总体积,mL;
I,—分取试液体积,mL;
8允许差
试料的质量,g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
稀土氧化物总量
30.0~40.0Www.bzxZ.net
≥40.0~50.0
>50. 0~60. 0
>60. 0~70. 0
附加说明:
GB/T 12687.1--90
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人甄荣乔。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
农用硝酸稀土化学分析方法
重量法测定稀土氧化物总量
Chemical analysis of nitrate of rare earth for agriculture-Determination of total rare earth oxide content--Gravimetric method主题内容与适用范围
本标准规定了农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定方法。GB/T 12687.1--90
本标准适用于农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定,测定范围:30%~70%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料经盐酸溶解,用氨水沉淀稀土以分离钙、镁、钡。沉淀用盐酸溶解,草酸沉淀稀土。沉淀灼烧后重量法测定稀土氧化物总量。
4试剂
4.1盐酸(p1.19g/mL)。
4.2盐酸(1+1)。
4.3氨水(1+1)。
4.4草酸溶液(50g/L)。
4.5草酸溶液(20g/L)。
4.6氯化铵溶液(20g/L),用氨水(4.3)调至pH9~10。4.7
甲酚红指示剂(1g/L),用乙醇配制。5设备
高温炉,温度0℃~900℃。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料,精确至0.001g。国家技术监督局1990-12-30批准1992~01-01实施
稀土氧化物总基,%
>50~~70
GB/T 12687.1—90
6.2测定
6.2.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中,加100mL水、25mL盐酸(4.2),微热溶解,移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。6.2.2移取10.00mL溶液(6.2.1)置于250mL烧杯中,加100mL水,加热煮沸。滴加氨水(4.3)至沉淀出现,并过量20mL。继续加热煮沸,取下稍冷。6.2.3趁热用中速定量滤纸过滤。用氯化铵溶液(4.6)洗涤烧杯2~3次,洗沉淀5~~6次。6.2.4将沉淀(6.2.3)连同滤纸放入原烧杯中。加3mL盐酸(4.1),捣碎滤纸,加100mL沸水,在不断地搅拌下,缓慢加100mL煮沸的草酸溶液(4.4)沉淀稀土。加2~~3滴甲酚红指示剂(4.7),用氨水(4.3)调至溶液恰呈橙黄色(pH1.5~2),静置4h以上。6.2.5沉淀(6.2.4)用慢速定量滤纸过滤。用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。用草酸溶液(4.5)洗烧杯3次,洗沉淀8~~10次。
6.2.6将沉淀(6.2.5)连同滤纸放入已恒重的铂埚中。低温灰化后,于850℃高温炉中灼烧40min,取出后放入干燥器中冷至室温,称重。反复灼烧至恒重。分析结果的计算与表述
按下式计算稀土氧化物总量的百分含量:(m2 = mi)V× 100
RExO,(%)
式中:m2—稀土氧化物总量与铂埚的质量,g;mi
铂的质量,8;
试料溶液的总体积,mL;
I,—分取试液体积,mL;
8允许差
试料的质量,g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
稀土氧化物总量
30.0~40.0Www.bzxZ.net
≥40.0~50.0
>50. 0~60. 0
>60. 0~70. 0
附加说明:
GB/T 12687.1--90
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人甄荣乔。
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