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- GB/T 11848.7-1989 铀矿石浓缩物中卤素的测定 伏尔哈德法

【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中卤素的测定 伏尔哈德法
本网站 发布时间:
2024-07-26 17:03:05
- GB/T11848.7-1989
- 现行
标准号:
GB/T 11848.7-1989
标准名称:
铀矿石浓缩物中卤素的测定 伏尔哈德法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
1989-10-21 -
实施日期:
1990-08-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
75.41 KB

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中卤素的测定
伏尔哈德法
Determination of halidess in uranium oreconcentrate -Volhard titration1主题内容与适用范围
GB11848.7—89
本标准规定了矿石浓缩物中除氟外卤素的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算及方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.025%~0.8%的卤素(除氟外)总量的测定。2引用标准
GB10268铀矿石浓缩物
3方法提要
3.1样品用稀硝酸加热分解后,加人一定量过量的硝酸银标准溶液.使C1-、Br-、I-离子与Ag离子生成卤化银沉淀,以硫酸高铁铵作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液回滴过量的硝酸银。3.2样品中卤素含量以氮表示。
3.3杂质含量在GB10268中规定的指标范围内,其干扰可忽略不计。4试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1硝酸(HNO3,密度1.42g/mL)。4.2硝酸溶液(1+4)
将200mL硝酸(4.1)加入到500mL水中,煮沸除去氧化氮,冷却,用水稀释至1L。4.3硝酸银标准溶液(0.0500mol/L)准确称取在110℃烘干的粉末硝酸银8.494g,置于烧杯中,用少量水溶解后,转人1L容量瓶内,并用水稀释至刻度。摇匀。贮于棕色瓶中备用。4.4硫酸高铁铵溶液
称取50g硫酸高铁铵,置于500mL烧杯中,加人200mL水,在低温下加热至溶解。然后,在搅拌下滴加硝酸(4.1),直至溶液颜色由棕色变为淡黄色为止。4.5硫氯酸钾标准溶液(0.025mo1/L)称取2.43g硫氰酸钾,置于烧杯中,用少量水溶解,转人1L容量瓶内,用水稀释至刻度。摇匀。标定:分别准确移取10mL硝酸银标准溶液(4.3)于五个250mL烧杯中,各加人25mL硝酸溶液(4.2)、10mL硫酸高铁铵溶液(4.4),在搅拌下,用硫氰酸钾标准溶液(4.5)滴定,当溶液出现淡红棕色时即为终点。
按式(1)计算硝酸银标准溶液(4.3)与硫鼠酸钾标准溶液(4.5)的体积比C:国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施
式中,V-
GB11848.7-89
一标定时消耗硫氰酸钾标准溶液(4.5)的体积,mL,一移取硝酸银标准溶液(4.3)的体积,mL4.6定量滤纸,慢速。
5仪器
5.1酸式滴定管10mL。
6分析步骤
6.1称取约2g(m)样品,准确到0.01g,于烧杯中,加人25mL硝酸溶液(4.2),低温加热20min。注,加热时不能煮沸。加热20min后,如有明显不溶残渣,用带少量纸浆的滤纸过滤。6.2用移液管准确加入5mL(V,)硝酸银标准溶液(4.3),充分搅匀,在水浴上温热至沉淀凝聚。6.3用定量滤纸(4.6)过滤沉淀。用水洗沉淀和烧杯各4次。滤液与洗液合并。此溶液为溶液A,6.4往溶液‘A,中加人10mL硫酸高铁铵溶液(4.4),在搅拌下,用硫氰酸钾标准溶液(4.5)滴定,溶液由淡黄色变为淡红棕色即为终点。记录消耗硫氮酸钾标准溶液(4.5)的体积V2。1
分析结果的计算
按式(2)计算样品中卤素的百分含量(以氮表示)QH:1.77 [V.-(V2×C))
式中:V
一加人硝酸银标准溶液(4.3)体积,mLV
滴定消耗硫氰酸钾标准溶液(4.5)体积,mL,C
一1mL硫氮酸钾标准溶液(4.5)相当于硝酸银标准溶液(4.3)的毫升数,一称取样品重量,g
一1mL硝酸银标准溶液(4.3)相当的氯量,mg。1.77-免费标准下载网bzxz
7.2按式(3)计算基于铀量的卤素的百分含量QH(U)QH(U)
QHx100
式中:QH——按式(2)计算的样品中卤素的百分含量,Qu-
一样品中铀的百分含量。
分析结果为两位有效数。
精密度
卤素含量为0.025%~0.05%(以氯表示)时,本方法的相对标准偏差小于5%。附加说明:
本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人李大玲。
(2)
本标准等同采用美国ASTMC1022—1984《浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法》59~66节。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
铀矿石浓缩物中卤素的测定
伏尔哈德法
Determination of halidess in uranium oreconcentrate -Volhard titration1主题内容与适用范围
GB11848.7—89
本标准规定了矿石浓缩物中除氟外卤素的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算及方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.025%~0.8%的卤素(除氟外)总量的测定。2引用标准
GB10268铀矿石浓缩物
3方法提要
3.1样品用稀硝酸加热分解后,加人一定量过量的硝酸银标准溶液.使C1-、Br-、I-离子与Ag离子生成卤化银沉淀,以硫酸高铁铵作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液回滴过量的硝酸银。3.2样品中卤素含量以氮表示。
3.3杂质含量在GB10268中规定的指标范围内,其干扰可忽略不计。4试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1硝酸(HNO3,密度1.42g/mL)。4.2硝酸溶液(1+4)
将200mL硝酸(4.1)加入到500mL水中,煮沸除去氧化氮,冷却,用水稀释至1L。4.3硝酸银标准溶液(0.0500mol/L)准确称取在110℃烘干的粉末硝酸银8.494g,置于烧杯中,用少量水溶解后,转人1L容量瓶内,并用水稀释至刻度。摇匀。贮于棕色瓶中备用。4.4硫酸高铁铵溶液
称取50g硫酸高铁铵,置于500mL烧杯中,加人200mL水,在低温下加热至溶解。然后,在搅拌下滴加硝酸(4.1),直至溶液颜色由棕色变为淡黄色为止。4.5硫氯酸钾标准溶液(0.025mo1/L)称取2.43g硫氰酸钾,置于烧杯中,用少量水溶解,转人1L容量瓶内,用水稀释至刻度。摇匀。标定:分别准确移取10mL硝酸银标准溶液(4.3)于五个250mL烧杯中,各加人25mL硝酸溶液(4.2)、10mL硫酸高铁铵溶液(4.4),在搅拌下,用硫氰酸钾标准溶液(4.5)滴定,当溶液出现淡红棕色时即为终点。
按式(1)计算硝酸银标准溶液(4.3)与硫鼠酸钾标准溶液(4.5)的体积比C:国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施
式中,V-
GB11848.7-89
一标定时消耗硫氰酸钾标准溶液(4.5)的体积,mL,一移取硝酸银标准溶液(4.3)的体积,mL4.6定量滤纸,慢速。
5仪器
5.1酸式滴定管10mL。
6分析步骤
6.1称取约2g(m)样品,准确到0.01g,于烧杯中,加人25mL硝酸溶液(4.2),低温加热20min。注,加热时不能煮沸。加热20min后,如有明显不溶残渣,用带少量纸浆的滤纸过滤。6.2用移液管准确加入5mL(V,)硝酸银标准溶液(4.3),充分搅匀,在水浴上温热至沉淀凝聚。6.3用定量滤纸(4.6)过滤沉淀。用水洗沉淀和烧杯各4次。滤液与洗液合并。此溶液为溶液A,6.4往溶液‘A,中加人10mL硫酸高铁铵溶液(4.4),在搅拌下,用硫氰酸钾标准溶液(4.5)滴定,溶液由淡黄色变为淡红棕色即为终点。记录消耗硫氮酸钾标准溶液(4.5)的体积V2。1
分析结果的计算
按式(2)计算样品中卤素的百分含量(以氮表示)QH:1.77 [V.-(V2×C))
式中:V
一加人硝酸银标准溶液(4.3)体积,mLV
滴定消耗硫氰酸钾标准溶液(4.5)体积,mL,C
一1mL硫氮酸钾标准溶液(4.5)相当于硝酸银标准溶液(4.3)的毫升数,一称取样品重量,g
一1mL硝酸银标准溶液(4.3)相当的氯量,mg。1.77-免费标准下载网bzxz
7.2按式(3)计算基于铀量的卤素的百分含量QH(U)QH(U)
QHx100
式中:QH——按式(2)计算的样品中卤素的百分含量,Qu-
一样品中铀的百分含量。
分析结果为两位有效数。
精密度
卤素含量为0.025%~0.05%(以氯表示)时,本方法的相对标准偏差小于5%。附加说明:
本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人李大玲。
(2)
本标准等同采用美国ASTMC1022—1984《浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法》59~66节。
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