【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定镉量

中华人民共和国用豪标准
错及错合金化学分析方法
示波极谱法测定铺量
Zireonlum ad zbrconlun allays—Delermimalionf cudmum eonteat—Osclllepolarographde method1主题内容与减里范医
本标准视定了性及络合金中销含量的划定行达，GD/T 13747.17-92
本册适用及销金需含测定，测定电0002%%05。2引用标量
GE1.4标准化工1导用化学分析片法标准着规延b1467冶金产出化学分忙文法标雅的总划必一根理定3疗法原理
料以红快教情，91，用双股一晚联分，在缺酸离满中同示湿受诺仅洲量涵的排极北二次导教记高，说合书人十5改时，买锈的道定产主十忧，在操证系列过中制入与试料并使等厂法度的铅量以消除实。
4说制
41（el.Jug/u级。
42耐费01.42g/L>优级单
4.3高数酸pl.6ml.1.忧效。
4.4要水（.9g/mL)：蒸经燕含水吸虹提究4.5款要4.6价牌一续游（aoJg/）：称取1stg打亲照一缺于的%c(ml.水中，加，，1c(ml.续晚（优滋纯）饱和路液-以水稀至50cml怀买混可4.7系成禁-点中偿泰联(0.5g/1）取25g统落一购40(ml三4统市移人1000mL规斗中，入200ml.更水（1+97满3m，机相放人一个分满中，水款人500m充杯中保图，有机相中再加人200mL氛水(1+9)提求一次，弃工相.合升求相，用脱怕据滤交不溶约，酒加盐酸使水析酸化，双致踪沉完产云移入分滚祸4中，分二次共入三氯半流抵提文，促除停于本机，含有6相，用Um水换强洗送一，机十禁也中封保行，机和11.%核棕以=1好拍起
4.摄酸水洗课液：等能中含柠酸二钱49准存率随，称收0.：0>0g属>99.%）加热落20m做（.+中，后人国豪挂术蓝管1992-1-05批准
:993-06-01案期Www.bzxZ.net
CB/T13747.17—92
1G00m客盘瓶中，2水摊轻至费度，强。此错液1ml.含10%，4.10：锯标准溶液，移取10.0ml.频标痛存率液（4.9）于1000l.容本瓶中，以水格幕至刻声+报。此潜泄1mt.含-号铺：
4.11标催溶液，称取0.1000金属留（299.9%）于20mL硝酸（1十2，热杯，冷却后移人二900mL容量瓶中，以水稀释至刻度，勺，此落液1mL含10)%的。4.12氮气（99,09%）。
示波极谱收。附满采电摄，求池阳极或三电体系。位齿的检测下限对额（I不大于1×1C=mol/分舞率个大于35m。6分析步票
6.1试料
称取0.5000g试栏，精确至0.001R。6.？室自试验
同试料微空白试些.
6-3渔症
6.3.1将试（5.1>暨于销吡中.划人1~15mL水，分次滴加约2mL氧微膜（4.1落解试料，滴加2-~3箱硝酸（4.2)加热至完全溶能。冷却片，加入7ml.柠楼酸三铵溶减（4.5)，月水痛杯至约40mL体积用氮水（4.4调节H9~-10
6.3.2将痒液移入：50m:1.分液漏斗中切入10m1.双硫院-三氧甲洗萃收剂（4.7）.系孩3mim，尊宜分层后将有机相放入另一个分限凝一中，于水租中加人1m及确膝-二氧中烷率取剂（4.7），盘复萃取一饮（如果试料含杂质或较高，需草复举启撑作直到举职后有机柑范保持人止）。台并有机相，弃去水相。
6.3.3加人相当于有机拍件体积1.5倍的榜酸三楼-氢水洗带液（4.B).振落洗涤1min，静置分层后有机相放入千媒的50mL晓杯中，
63.4将有机相低盟蒸下，加人6mL高氛酸（4.3）期热冲州至十。冷切后切入2.1HhmL盐酸（4.5>溶解款燃（如落滤滤泡可置于50~孕水浴中放耐使落减变清.）混寸。6.3.5将落减创入预先加求的电解池中，通氧气（4.12)5ea/m。使用示波极谱仪，阳据化扫错、起心位一0.40V.以适当的电况借率测基凝的二次导数波商。6.3.6减去空白试验落液的波商从工作此线上查得相立的每量：6.4上作线的续制
6.4.1移取U,0.0,0.20,0.30.0.40.0.50mE和,.50,1.).L.5,2.00,2.5GmL标准减（4.10），分册胃下一纽50m.烧杯中，拆温加热蒸下，各加入2ml高氟酸（4.3）热烟至干。冷却后加入2.20mL硅膜(4.5)降解盘类祝[，以F按5.3.5案进行。试料合沿站大十0.005%时、需在标准系列落液中各加人与试料含铅量相应的静标准浴微（4.11)。6-4.2减去试剂空白的波高，以额整为捷坐标，波高为朝些标，分测终制延用于辆含量火0.00002%-0.0001%和错含为>0.000【56~15%的二条上作曲。7分析结果的计算与表述
练下式计算辆的百分含收：
Cd(%）_州,x10-
GE/T 13747.17—92
式中：m—以工.作出线上查存的钢基，：耐—一试料的质最名-
8 充许整
实验室之间分析结果的差值皮不大于下表所列允许差含
6.fDe:02n,o0n 10
u. 00 10-~y. 00o %
附加说明：
本标难由中国有色金网工业总公司提出。本标准由西北有色金属研充脱负声起益本标唯自西北有色金研起草。
本标准主要起单人土意荐。
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