【国家标准(GB)】 工业己内酰胺 挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法

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工业己内酰胺
挥发性碱含量的测定
蒸馏后滴定法
Caprolactam for industrial use-Determination of volatile bases content-Titrimetric method after distillationGB/T 13255.4—91
本标准参照采用国际标准ISO8661—1988《工业用已内酰胺~—挥发性碱含量的测定——蒸馏后滴定法》。
1主题内容
本标准规定了用蒸馏后滴定法测定工业已内酰胺中挥发性碱含量。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备3方法提要
在碱性介质中，蒸馏出挥发性碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。4试剂和溶液
本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.0μS/cm的蒸馏水或同等纯度的水。4.1氢氧化钠(GB629)溶液：160g/L4.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）0.1tmol/L。按GB601之规定配制和标定。4.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）==0.01mol/L。将氢氧化钠标准滴定溶液（4.2）准确稀释10倍，用时现配。4.4盐酸(GB622)标准溶液：c(HCI)=0.1mol/L。按GB601之规定配制和标定。4.5盐酸标准溶液：c(HCI)=0.01 mol/L将盐酸标准溶液(4.4)准确稀释10倍，用时现配。4.6甲基红(HG3958)-次甲基蓝（HG3—3394)混合指示剂。按GB603之规定配制。5仪器、设备
5、1蒸馏仪器
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，仪器如图所示，包括以下各部件。5.1.1长颈定氮烧瓶（开氏）：500ml；5.1.2定氮球：直径50±5mm；
国家技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施
5.1.3分液漏斗：60mL，
GB/T 13255.4--91
5.1.4直形冷凝管：外套管长400mm；5.1.5接受器：容积250mL锥形瓶。5.2电炉：带调压变压器。
5.3浮石。
1--开氏烧瓶；2—分液漏斗；3-定氮球；4—冷凝管;5-锥形瓶
6分析步骤
6.1测定
称取约20g实验室样品，精确至0.1g，置于开氏烧瓶中，用水溶解并稀释到150mL，加入数颗浮石，将仪器各部件安装连接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL盐酸标准溶液（4.5）、30mL水和5滴混合指示剂的接受器中，管口应插入液面下。从分液漏斗加入50mL氢氧化钠溶液（4.1）于开氏烧瓶内，置烧瓶于电炉上加热蒸馏，调节蒸馏速度约在30min内收集100mL蒸馏液，停止加热，立即从冷凝管上拆下定氮球接管，用水冲洗冷凝管及出口，其洗涤液收集于接受器中，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.3）滴定至溶液呈灰绿色为终点。
6.2空白试验
在测定的同时，按同样的步骤，只是不加试料，进行空白试验。7分析结果的表述
以氢氧化钠(NaOH)表示的挥发性碱含量r（mmol/kg）按下式计算：c(V。-V)
2X1000
武中：c
一氢氧化钠标准滴定溶液（4.3)的实际浓度，mol/L；一空白试验所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；Vi
一试料测定所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；m
-试料质量，g。
GB/T13255.4—91
两次平行测定结果之差不大于0.03mmol/kg，取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示至一位小数。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰。13
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