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【国家标准(GB)】 工业己内酰胺 挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法
本网站 发布时间:
2024-07-28 19:49:01
- GB/T13255.4-1991
- 现行
标准号:
GB/T 13255.4-1991
标准名称:
工业己内酰胺 挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
1991-01-01 -
实施日期:
1992-10-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
69.17 KB
替代情况:
被GB/T 13255.4-2009代替采标情况:
≈8661-88

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
工业己内酰胺
挥发性碱含量的测定
蒸馏后滴定法
Caprolactam for industrial use-Determination of volatile bases content-Titrimetric method after distillationGB/T 13255.4—91
本标准参照采用国际标准ISO8661—1988《工业用已内酰胺~—挥发性碱含量的测定——蒸馏后滴定法》。
1主题内容
本标准规定了用蒸馏后滴定法测定工业已内酰胺中挥发性碱含量。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备3方法提要
在碱性介质中,蒸馏出挥发性碱,用过量的盐酸标准溶液吸收,以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。4试剂和溶液
本标准所用的试剂和水,均指分析纯试剂和电导率小于1.0μS/cm的蒸馏水或同等纯度的水。4.1氢氧化钠(GB629)溶液:160g/L4.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)0.1tmol/L。按GB601之规定配制和标定。4.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)==0.01mol/L。将氢氧化钠标准滴定溶液(4.2)准确稀释10倍,用时现配。4.4盐酸(GB622)标准溶液:c(HCI)=0.1mol/L。按GB601之规定配制和标定。4.5盐酸标准溶液:c(HCI)=0.01 mol/L将盐酸标准溶液(4.4)准确稀释10倍,用时现配。4.6甲基红(HG3958)-次甲基蓝(HG3—3394)混合指示剂。按GB603之规定配制。5仪器、设备
5、1蒸馏仪器
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接,仪器如图所示,包括以下各部件。5.1.1长颈定氮烧瓶(开氏):500ml;5.1.2定氮球:直径50±5mm;
国家技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施bzxz.net
5.1.3分液漏斗:60mL,
GB/T 13255.4--91
5.1.4直形冷凝管:外套管长400mm;5.1.5接受器:容积250mL锥形瓶。5.2电炉:带调压变压器。
5.3浮石。
1--开氏烧瓶;2—分液漏斗;3-定氮球;4—冷凝管;5-锥形瓶
6分析步骤
6.1测定
称取约20g实验室样品,精确至0.1g,置于开氏烧瓶中,用水溶解并稀释到150mL,加入数颗浮石,将仪器各部件安装连接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL盐酸标准溶液(4.5)、30mL水和5滴混合指示剂的接受器中,管口应插入液面下。从分液漏斗加入50mL氢氧化钠溶液(4.1)于开氏烧瓶内,置烧瓶于电炉上加热蒸馏,调节蒸馏速度约在30min内收集100mL蒸馏液,停止加热,立即从冷凝管上拆下定氮球接管,用水冲洗冷凝管及出口,其洗涤液收集于接受器中,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)滴定至溶液呈灰绿色为终点。
6.2空白试验
在测定的同时,按同样的步骤,只是不加试料,进行空白试验。7分析结果的表述
以氢氧化钠(NaOH)表示的挥发性碱含量r(mmol/kg)按下式计算:c(V。-V)
2X1000
武中:c
一氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)的实际浓度,mol/L;一空白试验所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;Vi
一试料测定所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;m
-试料质量,g。
GB/T13255.4—91
两次平行测定结果之差不大于0.03mmol/kg,取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示至一位小数。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰。13
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工业己内酰胺
挥发性碱含量的测定
蒸馏后滴定法
Caprolactam for industrial use-Determination of volatile bases content-Titrimetric method after distillationGB/T 13255.4—91
本标准参照采用国际标准ISO8661—1988《工业用已内酰胺~—挥发性碱含量的测定——蒸馏后滴定法》。
1主题内容
本标准规定了用蒸馏后滴定法测定工业已内酰胺中挥发性碱含量。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备3方法提要
在碱性介质中,蒸馏出挥发性碱,用过量的盐酸标准溶液吸收,以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。4试剂和溶液
本标准所用的试剂和水,均指分析纯试剂和电导率小于1.0μS/cm的蒸馏水或同等纯度的水。4.1氢氧化钠(GB629)溶液:160g/L4.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)0.1tmol/L。按GB601之规定配制和标定。4.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)==0.01mol/L。将氢氧化钠标准滴定溶液(4.2)准确稀释10倍,用时现配。4.4盐酸(GB622)标准溶液:c(HCI)=0.1mol/L。按GB601之规定配制和标定。4.5盐酸标准溶液:c(HCI)=0.01 mol/L将盐酸标准溶液(4.4)准确稀释10倍,用时现配。4.6甲基红(HG3958)-次甲基蓝(HG3—3394)混合指示剂。按GB603之规定配制。5仪器、设备
5、1蒸馏仪器
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接,仪器如图所示,包括以下各部件。5.1.1长颈定氮烧瓶(开氏):500ml;5.1.2定氮球:直径50±5mm;
国家技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施bzxz.net
5.1.3分液漏斗:60mL,
GB/T 13255.4--91
5.1.4直形冷凝管:外套管长400mm;5.1.5接受器:容积250mL锥形瓶。5.2电炉:带调压变压器。
5.3浮石。
1--开氏烧瓶;2—分液漏斗;3-定氮球;4—冷凝管;5-锥形瓶
6分析步骤
6.1测定
称取约20g实验室样品,精确至0.1g,置于开氏烧瓶中,用水溶解并稀释到150mL,加入数颗浮石,将仪器各部件安装连接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL盐酸标准溶液(4.5)、30mL水和5滴混合指示剂的接受器中,管口应插入液面下。从分液漏斗加入50mL氢氧化钠溶液(4.1)于开氏烧瓶内,置烧瓶于电炉上加热蒸馏,调节蒸馏速度约在30min内收集100mL蒸馏液,停止加热,立即从冷凝管上拆下定氮球接管,用水冲洗冷凝管及出口,其洗涤液收集于接受器中,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)滴定至溶液呈灰绿色为终点。
6.2空白试验
在测定的同时,按同样的步骤,只是不加试料,进行空白试验。7分析结果的表述
以氢氧化钠(NaOH)表示的挥发性碱含量r(mmol/kg)按下式计算:c(V。-V)
2X1000
武中:c
一氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)的实际浓度,mol/L;一空白试验所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;Vi
一试料测定所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;m
-试料质量,g。
GB/T13255.4—91
两次平行测定结果之差不大于0.03mmol/kg,取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示至一位小数。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰。13
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