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【国家标准(GB)】 饲料中镉的测定方法
本网站 发布时间:
2024-07-28 22:11:01
- GB13082-1991
- 现行
标准号:
GB 13082-1991
标准名称:
饲料中镉的测定方法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
1991-07-16 -
实施日期:
1992-04-01 出版语种:
简体中文下载格式:
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标准简介:
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本标准规定了饲料中福的测定方法。本标准适用于饲料中福的测定。 GB 13082-1991 饲料中镉的测定方法 GB13082-1991

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
饲料中辐的测定方法
Method for determination of cadmiumin feeds
1主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中镉的测定方法。本标准适用于饲料中的测定。
2原理
GB13082-91
以干灰化法分解样品,在酸性条件下,有碘化钾存在时,镉离子与碘离子形成络合物,被甲基异丁酮萃取分离,将有机相喷入空气-乙炔火焰,使镉原子化,测定其对特征共振线228.8nm的吸光度,与标准系列比较而求得镉的含量。
3试剂和溶液
除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。3.1硝酸(GB626),优级纯。
3.2盐酸(GB622),优级纯。
3.32mol/L碘化钾溶液:称取332g碘化钾(GB1272),溶于水,加水稀释至1000mL。3.45%抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸(C.H.Og)溶于水,加水稀释至100mL(临用时配制)。3.51mol/L盐酸溶液:量取10mL盐酸(3.2),加入110mL水,摇匀。3. 6甲基异丁酮(CH,COCH,CH(CH3)2,HG 3—1118])。3.7镉标贮备液:称取高纯金属(Cd,99.99%)0.1000g于250mL三角烧瓶中,加入10mL1:1硝酸,在电热板上加热溶解完全后,蒸干,取下冷却,加入20mL1:1盐酸及20mL水,继续加热溶解,取下冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于100ug镉。3.8镉标准中间液:吸取10mL镉标准贮备液(3.7)于100mL容量瓶中,以1mol/L盐酸(3.5)稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于10 μg镉。3.9镉标准工作液:吸取10mL镉标准中间液(3.8)于100mL容量瓶中,以1mol/L盐酸(3.5)稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于1μg镉。4仪器、设备
4.1分析天平:感量0.0001g。
4.2马福炉。
4.3原子吸收分光光度计。
4.4硬质烧杯:100mL。
4.5容量瓶:50mL。
4.6具塞比色管:25mL。
国家技术监督局1991-07-16批准122
1992-04-01实施
4.7吸量管:1、2、5、10mL。
4.8移液管:5、10、15、20mL。5试样制备Www.bzxZ.net
GB13082-91
采集具有代表性的饲料样品,至少2kg,四分法缩分至约250g,磨碎,过1mm筛,混勾,装入密闭广口试样瓶中,防正试样变质,低温保存备用。6测定步骤
6.1试样处理
准确称取5~10g试样于100mL硬质烧杯(4.4)中,置于马福炉(4.2)内,微开炉门,由低温开始,先升至200℃保持1h,再升至300℃保持1h,最后升温至500℃灼烧16h,直至试样成白色或灰白色,无碳粒为止。
取出冷却,加水润湿,加10mL硝酸(3.1),在电热板或砂浴上加热分解试样至近干,冷后加10mL1mol/L盐酸溶液(3.5),将盐类加热溶解,内容物移入50mL容量瓶(4.5)中,再以1mol/L盐酸溶液(3.5)反复洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,以1mo1/L盐酸溶液(3.5)稀释至刻度,摇勾备用。若为石粉、磷酸盐等矿物试样,可不用干灰化法,称样后,加10~~15mL硝酸(3.1)[或盐酸(3.2)】,在电热板或砂浴上加热分解试样至近干,其余同上处理。6.2标准曲线绘制
精确分取标准工作液(3.9)0、1.25、2.50、5.00、7.50、10.00mL,分别置于25mL具塞比色管(4.6)中,以1mol/L盐酸溶液(3.5)稀释至15mL,依次加入2mL碘化钾溶液(3.3),摇匀,加1mL抗坏血酸溶液(3.4),摇勾,准确加入5mL甲基异丁酮(3.6),振动萃取3~5min,静置分层后,有机相导入原子吸收分光光度计(4.3),在波长228.8nm处测其吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.3测定
准确分取15~20mL待测试样溶液及同量试剂空白溶液于25mL具塞比色管(4.6)中,依次加入2mL碘化钾溶液(3.3),其余同标准曲线绘制测定步骤。7测定结果
7.1计算公式
X=AI_A Vi(AiA)
式中:X 试样中镉的含量,mg;kg;A,—待测试样溶液中镉的质量,μg;A2——试剂空白溶液中镉的质量,ug;m—试样质量,g;
V--待测试样溶液体积,mL;
V,—-试样处理液总体积,mL。7.2结果表示
每个试样取2个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。结果表示到0.01mg/kg。
7.3重复性
同一分析者对同-~试样同时或快速连续地进行两次测定,所得结果之间的差值:123
GB13082—91
在镐的含量小于或等于0.5mg/kg时,不得超过平均值的50%;在镉的含量大于0.5mg/kg而小于1mg/kg时,不得超过平均值的30%;在镉的含量大于或等于1mg/kg时,不得超过平均值的20%。附加说明:
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由华中农业大学中心实验室负贵起草。本标准主要起草人衰俊华、夏涛。124
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
饲料中辐的测定方法
Method for determination of cadmiumin feeds
1主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中镉的测定方法。本标准适用于饲料中的测定。
2原理
GB13082-91
以干灰化法分解样品,在酸性条件下,有碘化钾存在时,镉离子与碘离子形成络合物,被甲基异丁酮萃取分离,将有机相喷入空气-乙炔火焰,使镉原子化,测定其对特征共振线228.8nm的吸光度,与标准系列比较而求得镉的含量。
3试剂和溶液
除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。3.1硝酸(GB626),优级纯。
3.2盐酸(GB622),优级纯。
3.32mol/L碘化钾溶液:称取332g碘化钾(GB1272),溶于水,加水稀释至1000mL。3.45%抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸(C.H.Og)溶于水,加水稀释至100mL(临用时配制)。3.51mol/L盐酸溶液:量取10mL盐酸(3.2),加入110mL水,摇匀。3. 6甲基异丁酮(CH,COCH,CH(CH3)2,HG 3—1118])。3.7镉标贮备液:称取高纯金属(Cd,99.99%)0.1000g于250mL三角烧瓶中,加入10mL1:1硝酸,在电热板上加热溶解完全后,蒸干,取下冷却,加入20mL1:1盐酸及20mL水,继续加热溶解,取下冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于100ug镉。3.8镉标准中间液:吸取10mL镉标准贮备液(3.7)于100mL容量瓶中,以1mol/L盐酸(3.5)稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于10 μg镉。3.9镉标准工作液:吸取10mL镉标准中间液(3.8)于100mL容量瓶中,以1mol/L盐酸(3.5)稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于1μg镉。4仪器、设备
4.1分析天平:感量0.0001g。
4.2马福炉。
4.3原子吸收分光光度计。
4.4硬质烧杯:100mL。
4.5容量瓶:50mL。
4.6具塞比色管:25mL。
国家技术监督局1991-07-16批准122
1992-04-01实施
4.7吸量管:1、2、5、10mL。
4.8移液管:5、10、15、20mL。5试样制备Www.bzxZ.net
GB13082-91
采集具有代表性的饲料样品,至少2kg,四分法缩分至约250g,磨碎,过1mm筛,混勾,装入密闭广口试样瓶中,防正试样变质,低温保存备用。6测定步骤
6.1试样处理
准确称取5~10g试样于100mL硬质烧杯(4.4)中,置于马福炉(4.2)内,微开炉门,由低温开始,先升至200℃保持1h,再升至300℃保持1h,最后升温至500℃灼烧16h,直至试样成白色或灰白色,无碳粒为止。
取出冷却,加水润湿,加10mL硝酸(3.1),在电热板或砂浴上加热分解试样至近干,冷后加10mL1mol/L盐酸溶液(3.5),将盐类加热溶解,内容物移入50mL容量瓶(4.5)中,再以1mol/L盐酸溶液(3.5)反复洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,以1mo1/L盐酸溶液(3.5)稀释至刻度,摇勾备用。若为石粉、磷酸盐等矿物试样,可不用干灰化法,称样后,加10~~15mL硝酸(3.1)[或盐酸(3.2)】,在电热板或砂浴上加热分解试样至近干,其余同上处理。6.2标准曲线绘制
精确分取标准工作液(3.9)0、1.25、2.50、5.00、7.50、10.00mL,分别置于25mL具塞比色管(4.6)中,以1mol/L盐酸溶液(3.5)稀释至15mL,依次加入2mL碘化钾溶液(3.3),摇匀,加1mL抗坏血酸溶液(3.4),摇勾,准确加入5mL甲基异丁酮(3.6),振动萃取3~5min,静置分层后,有机相导入原子吸收分光光度计(4.3),在波长228.8nm处测其吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.3测定
准确分取15~20mL待测试样溶液及同量试剂空白溶液于25mL具塞比色管(4.6)中,依次加入2mL碘化钾溶液(3.3),其余同标准曲线绘制测定步骤。7测定结果
7.1计算公式
X=AI_A Vi(AiA)
式中:X 试样中镉的含量,mg;kg;A,—待测试样溶液中镉的质量,μg;A2——试剂空白溶液中镉的质量,ug;m—试样质量,g;
V--待测试样溶液体积,mL;
V,—-试样处理液总体积,mL。7.2结果表示
每个试样取2个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。结果表示到0.01mg/kg。
7.3重复性
同一分析者对同-~试样同时或快速连续地进行两次测定,所得结果之间的差值:123
GB13082—91
在镐的含量小于或等于0.5mg/kg时,不得超过平均值的50%;在镉的含量大于0.5mg/kg而小于1mg/kg时,不得超过平均值的30%;在镉的含量大于或等于1mg/kg时,不得超过平均值的20%。附加说明:
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由华中农业大学中心实验室负贵起草。本标准主要起草人衰俊华、夏涛。124
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