【国家标准(GB)】 饲料中镉的测定方法

中华人民共和国国家标准
饲料中辐的测定方法
Method for determination of cadmiumin feeds
1主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中镉的测定方法。本标准适用于饲料中的测定。
2原理
GB13082-91
以干灰化法分解样品，在酸性条件下，有碘化钾存在时，镉离子与碘离子形成络合物，被甲基异丁酮萃取分离，将有机相喷入空气-乙炔火焰，使镉原子化，测定其对特征共振线228.8nm的吸光度，与标准系列比较而求得镉的含量。
3试剂和溶液
除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1硝酸（GB626），优级纯。
3.2盐酸（GB622），优级纯。
3.32mol/L碘化钾溶液：称取332g碘化钾（GB1272），溶于水，加水稀释至1000mL。3.45%抗坏血酸溶液：称取5g抗坏血酸(C.H.Og）溶于水，加水稀释至100mL（临用时配制）。3.51mol/L盐酸溶液：量取10mL盐酸（3.2)，加入110mL水，摇匀。3. 6甲基异丁酮(CH,COCH,CH(CH3)2,HG 3—1118])。3.7镉标贮备液：称取高纯金属（Cd，99.99%)0.1000g于250mL三角烧瓶中，加入10mL1：1硝酸，在电热板上加热溶解完全后，蒸干，取下冷却，加入20mL1：1盐酸及20mL水，继续加热溶解，取下冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于100ug镉。3.8镉标准中间液：吸取10mL镉标准贮备液（3.7)于100mL容量瓶中，以1mol/L盐酸（3.5)稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于10 μg镉。3.9镉标准工作液：吸取10mL镉标准中间液（3.8)于100mL容量瓶中，以1mol/L盐酸（3.5)稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于1μg镉。4仪器、设备
4.1分析天平：感量0.0001g。
4.2马福炉。
4.3原子吸收分光光度计。
4.4硬质烧杯：100mL。
4.5容量瓶：50mL。
4.6具塞比色管：25mL。
国家技术监督局1991-07-16批准122
1992-04-01实施
4.7吸量管：1、2、5、10mL。
4.8移液管：5、10、15、20mL。5试样制备
GB13082-91
采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至约250g，磨碎，过1mm筛，混勾，装入密闭广口试样瓶中，防正试样变质，低温保存备用。6测定步骤
6.1试样处理
准确称取5～10g试样于100mL硬质烧杯（4.4)中，置于马福炉（4.2)内，微开炉门，由低温开始，先升至200℃保持1h，再升至300℃保持1h，最后升温至500℃灼烧16h，直至试样成白色或灰白色，无碳粒为止。
取出冷却，加水润湿，加10mL硝酸（3.1),在电热板或砂浴上加热分解试样至近干，冷后加10mL1mol/L盐酸溶液（3.5），将盐类加热溶解，内容物移入50mL容量瓶（4.5)中，再以1mol/L盐酸溶液（3.5)反复洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，以1mo1/L盐酸溶液（3.5）稀释至刻度，摇勾备用。若为石粉、磷酸盐等矿物试样，可不用干灰化法，称样后，加10~~15mL硝酸（3.1)[或盐酸（3.2)】，在电热板或砂浴上加热分解试样至近干，其余同上处理。6.2标准曲线绘制
精确分取标准工作液（3.9)0、1.25、2.50、5.00、7.50、10.00mL，分别置于25mL具塞比色管（4.6）中，以1mol/L盐酸溶液（3.5)稀释至15mL，依次加入2mL碘化钾溶液（3.3），摇匀，加1mL抗坏血酸溶液（3.4),摇勾，准确加入5mL甲基异丁酮（3.6），振动萃取3~5min，静置分层后，有机相导入原子吸收分光光度计（4.3），在波长228.8nm处测其吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6.3测定
准确分取15~20mL待测试样溶液及同量试剂空白溶液于25mL具塞比色管（4.6)中，依次加入2mL碘化钾溶液（3.3），其余同标准曲线绘制测定步骤。7测定结果
7.1计算公式
X=AI_A Vi(AiA)
式中：X 试样中镉的含量，mg;kg;A,—待测试样溶液中镉的质量，μg;A2——试剂空白溶液中镉的质量，ug;m—试样质量，g；
V--待测试样溶液体积，mL；
V，—-试样处理液总体积，mL。7.2结果表示
每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果表示到0.01mg/kg。
7.3重复性bzxZ.net
同一分析者对同-~试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值：123
GB13082—91
在镐的含量小于或等于0.5mg/kg时，不得超过平均值的50%；在镉的含量大于0.5mg/kg而小于1mg/kg时，不得超过平均值的30%；在镉的含量大于或等于1mg/kg时，不得超过平均值的20%。附加说明：
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由华中农业大学中心实验室负贵起草。本标准主要起草人衰俊华、夏涛。124
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