【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
二苯基碳酰一肼光度法测定铬量Methods for chemical analysis of iron oresThe diphenyl carbazide photometric methodfor the determi nation of chromium contentUDC 622.341.1
GB 6730-30—86
代体GB 1375--78
本标准适用于铁价右、铁精矿、烧结价利球团行中铬量的测定，测定范[：0.010.500本标准避宇GB1467一78《冶念产品化学分析方法标准的总则及般规定》1方法提要
试样用碱熔分解，水漫取，干过滤，取部分清液，在硫酸（0.1土0.025mol1）介质中，六价铬：本基碳酰二耕生成可溶性的紫红色络合物。在545nm处测量其吸光度。借此测定。创对本法有1扰。4钒量小于200μg时，叫在显后放置30min消除扰；当量大于200ug或钒比铬大10含时，须用8羟基唯啉一氟甲烧举取分离。2试剂
2.1过化钠。
2.2碳酸钠（无水)。
2.3硫酸（2moi:1）。
8－羟基喰啉（0.25%）：乙酸（2mol）溶液。氯甲烧。
苯基碳酰肼乙醇溶液（0.25%）：称取4g邻苯：甲酸酐置于250ml烧杯中，加人100ml无水乙醇，在水浴「温热溶解；再称取0.25g：笨基碳酰胖溶解于上述溶液中。用时现配（放阴暗处）。对硝基酚溶液（0.1%）。
2.8铬标准溶液
称取5.6578g预先经150℃烘1h的重铬酸钾（基准试剂）十烧杯中，加水溶解，移人1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2000.0ug铬。2.8.2移取20.00ml铬标准溶液（2.8.1），置于2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含20.0μg络。
3试样
般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，粒度应小于160μm。3.2预燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预+-燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同·试样，在同一试验室，应由同·操作者在不同时间内进行2～4次测定。国家标准局1986-0819发布
1987-08~01实施
4.2试样量
按表1称取试样。
0.010～ 0.050
0. 050 ~ 0. 100
0.100 ~ 0.300
0. 30( ~ 0. 500
4.3空白试验
GB6730-30--86
随同试样做空白试验。所用试剂须取自间试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
试样量，g
将试样（4.2）置于预先加有0.5g无水碳酸钠（2.2）的20ml刚卡，加2g过氧化钠（2.1），混勾，并用少量过氧化钠（2.1）覆盖表面，于700～750℃熔融5～7min，冷却。4.5.2浸取
将比置了400ml烧杯中，用温水没取，洗出埚。保持溶液体积约200ml，煮沸20～30min，取下冷至室温，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3试液的分取及处理
4.5.3.1用中速滤纸干过滤于250ml烧杯中，按表2分取试液。表2
谭、%
0, 010 ~ 0. 050
0.050~0.100
:0. 100 ~ 0.300
:0. 300 ~ 0.500
分取试液
鼠，ml
4.5.3.2将分取试液置于100ml容量瓶中，川1滴对硝基酚溶液（2.7），用硫酸（2.3）中和至黄鱼退去，过量5.0ml，用水稀释至约80ml，加入3ml二苯基碳酰二肼（2.6），用水稀释至刻度，混勾。4.5.3.3试样含凯大了200μg或钒比铬大10倍时，按下述操作分离；将分取试液置十125m分液漏斗中，川1滴对硝粉溶液（2.7），用硫酸（2.3）调至无色，再过量4～5滴（此时溶液pH约4），加人3滴8羟张喰啉（2.1），混。加人3～5ml三氯甲烷（2.5），振荡1min，分层后，奔去有机609
GB 6730.30--86
杆，如此再萃取1次。再册3～5ml氯串烷（2.5）洗涤水相次，弃去有机相，将水相滤入100ml容量瓶，川少最水洗分液漏斗及滤纸6～8次，补加5.0ml硫酸（2.3），用水稀释至约80ml，加入3ml二装基碳慌川乙醇溶液（2.6），用水稀释至刻度，混匀。此时工作曲线的绘制也应同样处理。4.5.4测量
4.5.4.1放置34min届，将部分溶液移人2cm比色Ⅲ中。4.5.4.2以随试样的室为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从1.作出线：查出相的铬量
4.6工作曲线的绘制
4.6.1称取0.5000g含铬小f0.002%的铁矿试样数份，分别按4.5.1进行。各加人0.00，2.50，5.00。7.50，10.00,12.50,15.00,17.00，20.00ml铬标准溶液（2.8.2）以下分别按4.5.2进行。4.6.2试液的分取及显色
过滤，分取滤液50.0m1，以下按4.5.3.2~4.5.4.2进行。以试剂空为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光。以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
5.1铬的南分含量按下式计算：
武: m-
m.V,x106×100×K
Cr (%)
从作油线上查得的铬量，ug；
试样最，g，
试液总体积，ml；
，分取试液体积，ml；
100-所得的换算系数（如使用预！燥试样，则K=1）,A是按GB36730.3-86k—H公K-—
《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸掘水质量百分数。
5.2分析值的验收：
出平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大十表3所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决「平行分析的标准试样的分析值是否与标准值致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表3所列允许差时，则可予以半均，计算为最终分析结果，如者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三位。
允许差
0.010～0.050
0.050~0.100
0.100 ~ 0.500
GB 6730.30—86
附加说明：
进行，，
GB6730.30—86
附录Awww.bzxz.net
验收试样分析值程序
（补充件）
极差1.2斤
之极差1.3r
=之中值
本标准出中华人民共和国治金工业部提出。2
本标准由包头钢铁公司负资起草。本标准由西北有色金属地质勘探公司地质研究所、包头钢铁公司钢铁研究所起本标准主要起草人张风筠、赵步华、雷澈芳。*r即表3中所列充许差。
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