【国家标准(GB)】 化学试剂 草酸钠

中华人民共和国国家标准
Chemical reagent
Sodiun oxalate
本试剂为白色结晶粉末，溶于水,不溶于乙醇。分子式,NazC,0
相对分子质量：134.00（按1989年国际相对原子质量）主题内容与适用范围
GB/T 1289—94
代替 GB 1289-77
本标准规定了化学试剂草酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂草酸钠的检验。2引用标准
GB 601
GB 619
GB6682
GB 9723
GB9724
GB 9728
GB9735
GB9737
GB9738
化学试剂：滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备总氮量测定通用方法
采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
PH值测定通则
硫酸盐测定通用方法
重金属测定通用方法
易炭化物质测定通则
水不溶物测定通用方法
HG 3-—119
包装及标志
化学试剂
HG 3—1168
3技术要求
化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
3.1草酸钠(NazC,0,)含量不少于 99.8%。3.2pH值（30g/L溶液,25℃)：7.5～8.5。3.3杂质最高含量：
国家技术监警局1994-03-23批准1994-12-01实施
澄清度试验
水不溶物
干燥失重
氯化物(CI)
硫化合物(以 SO,计）
总氮量(N）
钾(K)
铁（Fe）
重金属（以Pb计）
易炭化物质
4试验方法
GB/T 1289—94
优级纯
分析纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1草酸钠（Na.C,O4)含量测定
称取0.2g试样，精确至0.0001g。溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMnO,)=0.1mb1/L)滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时作空白试验。
含量按式(1)计算：
2; =- (V/- V2)c × 0. 067 00X 100
式中：i-
-草酸钠的百分含量，%；
V,-一试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;V---空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；(1)
0.06700-——与1.00ml.高锰酸钾标准滴定溶液Lc（1/5KMnO,）=1.000mol/LJ相当的，以克表示的草酸钠的质量；
m-试样的质量，g。
称取3g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取2.5g试样，溶于100mL热水中，其浊度不得大于HG3—1168中规定的澄清度标准：优级纯，2号；
分析纯，4号。
4.3.2水不溶物
GB/T 1289-94
称取10g试样，溶于250mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。bzxz.net
4.3.3·干燥失重
称取10g试样，精确至0.0001g，置于已在105±2℃恒重的称量瓶中，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失重按式(2)计算：
m2×100
一干燥失重的百分数，%；
式中：α2
干燥前试样的质量，g，
一干燥恒重后试样的质量，g。
4.3.4氯化物
（2）
称取1g试样，溶于10mL热水及8mL硝酸溶液（25%)中，冷却。加1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：优级纯，0.01mgCl；
分析纯，0.02mgCl。
与试样同时同样处理。
4.3.5硫化合物
称取1g试样，置于蒸发血中，加4mL水、4mL30%过氧化氢及4mL硝酸，盖上表面Ⅲ，在水浴上保温1h，蒸干。加少量水溶解，加6mL盐酸溶液（20%），再蒸干。残渣溶于10mL水（必要时过滤），用氢氧化钠溶液（100g/L）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：优级纯，0.02mg SO4;
分析纯，0.04mgSO4。
与试样同时同样处理。
4.3.6总氮量
称取2g试样，溶于140mL热水中，冷却后，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液：优级纯，0.02mgN；
分析纯，0.04mgN。
稀释至140mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.7钾
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.7.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.5 nm
火焰：乙炔-空气。
4.3.7.2测定方法
GB/T 1289—94
称取6g试样，溶于适量的热水中，冷却，稀释至200mL。取50mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。
称取1g试样，溶于30mL热水中，冷却，加2ml磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加5mL氨水溶液（10%），摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：优级纯，0.002mgFe，
分析纯,0.005mgFe。
稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.9重金属
称取2g试样，置于蒸发血中，加2mL水、4mL30%过氧化氢及4mL硝酸，盖上表面Ⅲ，在水浴上保温1h，蒸干。加2mL水、1mL30%过氧化氢及2mL硝酸，再蒸干。残渣溶于10mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至4，稀释至20mL。取15mL，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。
标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液：优级纯0.01mgPb
分析纯，0.02mgPb。
稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.10易炭化物质
称取1g试样，置于蒸发Ⅲ中，加10mL硫酸（优级纯，95%士0.5%），加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却至室温。溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色R/8或B/8。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6．包装及标志
按HG3--119之规定，其中：
内包装形式：Gz—2、Gz—3；
外包装形式：W—1.W-3；
包装单位：第4类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人杨俊芝、江莉。本标准于1965年首次发布，于1977年修订。1048
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