【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离--二苯碳酰二 肼光度法测定铬量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
碳酸钠分离-二苯碳酰二
耕光度法测定铬量
Methuds for chemical analysis nf iron- steel and alloyThe sudium carbonale separation-diphenyl carbazide photometricmethod for the delernination of chromium content1 主题内容与适用范围
本标准规定了用碳酸钠分离-二苯碳酰一酬光度法测定络量。GB/T 223. 12 --91
代替G 223.12—82
本标准适用于碳钢、低合金钢和精密合金中铬量的测定。测定范，0.0055%~0.500%。2方法提要
在硫酸溶液中以高锰酸钾氧化铬六价，高价铬与一苯碳酰二耕生成紫红色络合物，测量其吸光度，预先用碳酸钠沉淀分离铁等存元素。当共存400mg铁.60mg镍，40ng钻1mg铜，2mg钳，铝，12mg钨经分离后对测定无影响3试剂
3. 1 盐酸(1. 19 g/mL)
3.2硝酸(1+3)。
3. 3 硫酸(1+1)。
3. 4硫酸(1+6),
3.5高锰酸钾溶液（1%）。
3.6碳酸钠溶液（20%）。
3.7尿素溶液（20%）。
3.8苯碳酸二肼溶被（0.25%）：称取0.25g二苯磷酰二溶于94mL无水乙醇和6mL冰乙酸(p1.05g/ml.)中，忙存于棕色瓶中。3.9亚硝酸钠溶液(2%)。
3.10铬标准溶液
3.10.1称取0.28296预先经150烘干至恒量的重铬酸钾（基准）溶丁水后移人1000mL容量瓶中，用水烯释至刻，混句：此溶液1mL含100铬。3.10.2移取20.00mL铬标准溶波(3.10.1)置丁1000mL容量瓶中，用水蒂释至刻度，混匀。此裕液1 mL 含 2 ug 铬。
4分析步骤
国家技术监督局19910906批准
1992-06-01实施
4.1试样量
GB/T 223.12—91
称取0.2000~0.3000g（试样中含铬量在0.01%以下时，称取0.3000或0.4)0g）试样。4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1试样溶解
将试样（4-1）置于200mL烧杯巾，加10mL硝酸（3.2)加热溶解如不溶可加盐腰（3.1)助溶），加5mL硫酸（3.3)加热蒸发至目硫酸烟，稍冷，加30mL水加热落解盐类.4.3.2氧化与分离
加2ml高锰酸游液（3.5）煮沸至一氧化锰全部沉淀，用水稀释至81~90ml，在搅拌下分次缓慢加入30mL碳酸钠溶液（3.6）一般加30mL碳酸钠溶液已足够.但需注意观察加碳酸钠溶减至出现沉淀后再过量5mL，若30nL不够时可多加几毫升），缓缓加热煮沸2~3min。流水冷却至室温，移入250mL容瓶中，用水稀释至刻度.混匀。用双层中等密滤纸十过滤，弃去段初滤液。移取滤液（试样中含量在.01%以下时移取50.00mL；在0.01%~0.1%时移取25-00ml0,1%-~C.2%移取10.00nL；0.2%以上移取5.00rnl)置于100mL穿量瓶巾，加4.Cml、硫慢（3.4）。此时，若溶液呈粉红色，可能尚有部分高锰酸钾木被分解，则加5rmL尿素溶液（3.7），仔细滴加亚硝酸钠溶液（3.9）至试液呈无色再过量1滴。4.3.3显色
用水稀释至约90mL，加3.0ml.一苯碳酰二肼溶液（3-），混匀，用水稀释至刻度，混匀。4.3.4测量吸光度
特部分浴液移入2~3cm吸收血中，以水为参比，在分光光度计上丁波长540mm处，测量其吸光度，减去随间试样空白溶液吸光度后，从工作曲线上查出显色液中相应的铬量。4.4T作曲线的绘制
移取0.1.00.2.00、4.00.7.00.10.00mL矫标准溶被（3.10.2>分别置于6个100mL容量瓶中，加4.0mlL硫酸（3.4），以下按4.3.3及4.3.4逆行，以试剂空白为参比测量其吸光度，以吸光度为纵坐标，相应的铬量为横坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算饹的百分含量：
Cr(%)=
式中：V--分取试液体积,ml.;
V—诚液总体积，mL
m1—从工作曲线上查得的铬量，g；m称样量,g。
6精密度
本标准的精密度是在1989年选择7个水平由8个实验室共同试验确定的，精密度列丁下表：水平范围,%（n,m）
0. 005 ~0. 50
重复性r
Igr=—1.55B9/0.6552lgm
再现性R
lg R = - 1. 372 1+0. 521 5 tg m如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精虚雨数式计算出的重复性或现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
GB/T 223. 12—91
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
0. 004 Co
0. 0心4 3心
0, 44 H0
C. C04 20
0. 004 80
0. 005 10
0. 004 12
心.004 10
0. 0304 38
D, EH4 12
0. 004 50
0. 004 60
0, 025 0
0,024 8
0, C80 0
附加说明：
GB/T 223. 1291
本准出中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研总院技术归口本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草，本标准主要起草人曹宏耀。bzxz.net
本标准水平等级标记
GB 223.12—91
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