【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 碳酸稀土中氯量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法碳酸稀土中氯量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-- Determination of chlorine content in rare earth carbonate1主题内容与适用范围
本标准规定了碳酸稀土中氯含量的测定方法。GB/T 16484.15---1996
本标准适用于碳酸稀土中氯含量的测定。测定范围：0.0050%~0.50%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样用硝酸溶解，在硝酸介质中，氯离子与硫氰酸汞生成氯化汞络离子，解离出的硫氰酸根与三价铁形成红色硫氰酸铁络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。用外推法从标准加入曲线上求得相应的氯量。
4试剂
4.1硝酸（1十3）：先将硝酸煮沸除尽氮氧化物，再进行配制。4.2硫氰酸乙醇溶液（3.5g/L）：称取0.7g硫氰酸汞，加200mL无水乙醇溶解。4.3硝酸铁溶液（150g/L）：称取30g硝酸铁，加10mL硝酸（4.1),加190mL水溶解。4.4氯标准贮存溶液：称取1.6485g经400450℃灼烧过的氯化钠（优级纯）于500mL烧杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。4.5氯标准溶液：移取10.00mL氯标准贮存溶液（4.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含20μg氯。此内容来自标准下载网
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数量
称取二份试料进行平行测定，取其平均值国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施
6.2试料
GB/T 16484. 15--1996
将试样在1050C烘烤1.5h，置于干燥器中，冷却至室温后立即按表1称取试料.精确至0.0001g。表1
0. 005~0. 010
>0.010~~0.02
>0. 02~~0. 04
>0. 04~0. 10
≥0. 10～0. 20
>0. 20～~0. 50
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
移取试液体积
6.4.1将试料（6.2)置于100mL三角瓶中，加20ml硝酸（4.1)盖上塑料盖，低温加热（不出现沸腾）至完全溶解，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1移取5份试液（6.4.1)分别置于一组25mL容量瓶中，其中一份用水稀释至刻度，混匀，作为补偿溶液。其余四份分别加入0,1.00,2.00,3.00mL氯标准溶液（4.5），加3.5mL硫氰酸求乙醇溶液（4.2），2.5mL硝酸铁溶液（4.3)，依次混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置10min。6.4.3将部分试料空白溶液（6.4.2）移入2cm比色Ⅲ中，用水作参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。
6.4.4将部分试料溶液（6.4.2)移入2cm比色皿中，用补偿溶液（6.4.2)作参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。
6.4.5以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上求得被测溶液(6.4.2)氯量。
分析结果的计算与表述
按下式计算氯的百分含量：
(mi - mo)V × 10-
CI(%) =
式中：m,-
从标准加入曲线上查得的试料溶液的氯量，g；从标准加入曲线上查得试料空白溶液的氯量，μg；V—试液总体积,mL;
V移取试液的体积，mL；
—试料的质量·8。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。400
附加说明：
0. 005 0~ 0. 015 0
>0. 015~0. 030
>0. 030~0.060
>0. 06~0. 12
>0. 12~0. 20
>0. 20~0.50
GB/T16484.15--1996
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华、江红。允许差
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