【机械行业标准(JB)】 金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法

中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7503-94 金属覆盖层横截面厚度 扫描电镜测量方法 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)《金属覆盖层—覆盖层厚度测定一扫描电子显微镜方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。 2 引用标准 - GB6462 - GB12334 3 术语 3.1 局部厚度 金属和氧化物覆盖层横截面厚度显微镜测量方法及金属和其他无机覆盖层的厚度测量定义和一般规则，见GB12334。 4 测定原理 从待测件上指定部位垂直于覆盖层切割块试样，经过镶嵌、研磨、抛光和浸蚀制成横截面金相试样，利用扫描电镜对其进行测定。 5 仪器 5.1 扫描电子显微镜（SEM） 其分辨率等于或优于10nm。 5.2 金属标准微刻度尺 用于校正SEM的放大倍数，或校正显微图象微标尺，金属标准微刻度尺的放大误差小于3%。 6 影响厚度测定准确度的因素 6.1 表面粗糙度：参见GB6462第2.1条。 6.2 试样横截面的斜度：参见GB6462第2.2条。 6.3 试样放置斜度：不正确的放置会导致不正确的测定结果。 6.4 覆盖层变形：参见GB6462第2.3条。 6.5 覆盖层边缘的倒角：参见GB6462第2.4条。 6.6 附加镀层：参见GB6462第2.5条。 6.7 浸蚀：参见GB6462第2.6条。 6.8 遮盖：参见GB6462第2.7条。 6.9 对比度差：当金属的原子序数接近时，几种覆盖层之间的边界可能不清晰，需要适当的浸蚀和SFM技术。 6.10 放大倍数：放大倍数应根据实际情况选择，一般为覆盖层厚度的1.5-3倍。 6.11 放大的均匀性：由于放大可能不均匀，必须在同一部位进行校正和测定，以避免误差。 6.12 放大倍数的稳定性：必须定期校正，减少放大倍数的变化。 6.13 显微图象的稳定性：显微图象可能随时间、温度和湿度的变化而改变，建议使用涂树脂相纸。 8 横截面的制备 测量试样应按下述要求制备：垂直于覆盖层表面切割成横截面，确保覆盖层表面平整。 8.1 仪器校正 在仪器使用前，先用金属标准微刻度尺校正放大倍数，并确保校正的稳定性。 8.2 摄像 使用自动或手动控制亮度和对比度时，保证拍摄标准微刻度尺标度图象与覆盖层厚度图象的条件一致。