【国家标准(GB)】 氟石化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
氟石化学分析方法
钼蓝分光光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of fluorsparThe molybdenum blue photometric methodfor the determination of phosphorus content本标准适用于氟石中磷量的测定。测定范围：0.002～0.50%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·一般规定》，1方法提要
UDC549.454
GB5195.6--85
试样用氧氟酸、高氯酸溶解。在1N的盐酸介质中加人钼酸铵与磷生磷钼杂多酸，以抗坏血酸盐酸羟胺将磷杂多酸还原成磷钼监。于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。2试剂
2.1氢氟酸（比重1.13）：优级纯。2.2高氯酸（比重1.67）：优级纯。2.3氢溴酸（比重1.38）：优级纯。2.4盐酸（比重1.19）。
2.5盐酸（1+1）
2.6混合还原剂：二份5%抗坏血酸与一份5%盐酸羟胺溶液混匀。当日配制。2.7钼酸铵［（NH）6MoO244H,O溶液（4%）：称取4g酸铵置于烧杯中，加人适量水，加热溶解，冷至室温，用水稀释至100ml，混匀，过滤。2.8磷标准存溶液：称取4.3937g预先在105～110℃下燥2h并置于下燥器中冷至室温的磷酸氢钾（基准试剂）。川人适量水溶解完全后，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含1 mg磷。
2.9磷标准溶液：移取10.00ml磷标准贮存溶液（2.8），置于1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.01mg磷。3仪器
分光光度计。
4试样
4.1试样应通过240月筛网。
4.2试样需顶先在105±1℃+燥2h，置于燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其均值。国家标准局1985-05-18发布
1986-03-01实施
5.2试样量
按表1规定称取试样。
0.002~0.02
>0.02~0.50
5.3空白试验
随同试样做空自试验。
5.4测定
GB 5195.6—85
5.4.1将试样（5.2）置于35ml聚四氟乙烯娲或铂埚中。试
5.4.2加人4m1氢氟酸（2.1），低温加热溶解，蒸发至近T，加入2ml氢氟酸（2.1），继续蒸发至近十，稍冷。
5.4.3加人3ml盐酸（2.4）、0.5ml氢溴酸（2.3），蒸发至近干，稍冷。5.4.4加人2ml高氯酸（2.2），蒸发至近干，稍冷。加人7ml盐酸（2.5），加热至盐类溶解，冷至室温，移人50ml容量瓶中。5.4.5按表2移取试样溶液、补加盐酸（2.5），置于另一个50m1容量瓶中。表2
0.002 ~ 0.02
>0.02~0.05
>0.05 ~0.10www.bzxz.net
>0.10~0.50
试样盘
分取试样量
补加盐酸量（2.5）
5.4.6加入3ml混合还原剂（2.6），混匀，用水稀释到约35ml，边摇边加人4ml钼酸铵溶液（2.7）用水吹洗瓶颈，置于沸水浴上加热5min，取下流水冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.4.7将部分溶液移人1cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。5.5工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1磷标准溶液（2.9），分别置于组50ml容量瓶中，各加人7m1盐酸（2.5），以下按5.4.6款同时显色，以试剂空白（本条中不加磷标准溶液）为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制.L作曲线。6分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
m,V。
式中；m.自工作曲线上查得的磷量，g,o-
试液的总体积，ml
分瑕试液的体积，ml；
mo-—-试样量，g。
了允许差
GB5195.6—85
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0.0020~0.0050
0.0050 ~0.0100
0.0010~0.030
0.030~0.050
>0.050～0.100
0.10 ~0.30
0.30~0.50
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由浙江省莹石矿山公司负责起草。本标准由浙江省冶金研究所起草。本标准主要起草人董丽娟、王凤美。充
自本标准实施之日起，原治金工业部部标准YB322一65《石化学分析方法》作废。16.
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