【国家标准(GB)】 粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标
GB/T5009.165—2003
粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定Determination of 2,4-D butylate residues in grains2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标雅化管理委员会
2004-01-01实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。言
本标准负责起草单位：北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所本标准主要起草人：赵立文、康君行、张莹。原标准本次为首次发布。
GB/T5009.165-2003
GB/T5009.165—2003
2,4-滴丁酯（24-Dbutylate)是茉氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂，按我国农药毒性分级标准，属低毒农药，在我国粮食作物上已获登记。我国已制定2，4-滴丁酯在粮食中的残留限量为0.25mg/kg。本标准提供了测定粮食中24-滴丁酯残留量的方法。
1范围
粮食中2.4-滴丁残留量的测定
本标准规定了粮食中2，4-滴丁酯残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定。本标准最小检出量0.01ng线性范围0.01ng～10ng。2原理
GB/T5009.165—2003
样品中2，4-滴丁酯用有机溶剂提取，经液-液分配及柱净化除去干扰物质，气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积定量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1石油醛：30℃60℃，重蒸馅。3.2丙酮。
氯化钠。
无水硫酸钠，650℃灼烧4h，置于干燥器内保存。3.5
洗脱液：石油醚+丙酮（95+5）。3.62，4-滴丁酯标准溶液：将2，4-滴丁酯（2，4-Dbutylate99.9%）用石油醚配制成1.00mg/mL溶液。仪器
气相色谱仪具电子捕获检测器。4.2
色谱柱：1.7%ov-17和2%QF-1混合固定液。载体：chromorsorb，2m×3.2mm(id)。4.3
振荡器。
具塞三角瓶：100ml。
过滤器具：玻璃砂芯漏斗（G3,25mL）。4.5
分液滑斗：150mL。
玻璃注射器：10mL。
粉碎机。
4.9pt-硅镁吸附剂色谱预处理小柱，内填0.4g60目～80目的硅镁吸附剂。5分析步骤
5.1提取
将样品粉碎过20目筛、混匀。称取20g试样，置于三角瓶中，加人50mL石油醚，于振荡器上振荡20min，静置分层，取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。5.2净化
提取液置于盛有50mL50g/L氮化钠（NaCI)水溶液的漏斗中，加30mL石油醚振摇2min，静置分层，水层再用20ml.石油醚提取一次合并萃取液。用无水硫酸钠脱水，将石油醚吹氮气挥干。用5mL石油醚分3次洗涤残渣，移人净化柱，用10mL石油醚淋洗净化柱，弃掉淋洗液：用20mlL.石油醚十丙酮洗脱，收集洗脱液于25mL比色管中，吹氮气浓缩至5mL待色谱分析。371
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5.3气相色谱参考条件
色谱柱：1.7%OV-17和2%QF-1混合固定液。载体：chromorsorb（HP），2mX3.2mmid），柱温180℃，流速50mL/min，进样器：温度250℃、检测器温度250℃。5.4色谱分析
利用外标法定性、定量，分别取2，4-滴丁酯标准溶液、试样液各1μL注人气相色谱仪，重复进样3次每次误差不得大于5%，用保留时间确定2，4-滴丁酯，色谱峰面积外标法定量。在上述条件下，2.4-滴丁酯的保留时间为3.9min。
6结果
6.1计算
按下式计算：
式中：
AX PX V。× V
-样品中2，4-滴丁酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；-2,4-滴丁酯标准浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；—标准溶液进样体积，单位为微升(μL)：V。www.bzxz.net
一试样定容体积，单位为疮升（mL)；一试样进样体积，单位为微升(μL)；V.
A。标准色峰面积；
Ax—试样色谱峰面积；
-样品质量，单位为克（g）。
6.2本部分技术参数
方法回收率：88.0%~98.2%；
相对标准偏差：RSD<10%：
最小检测量：MDQ0.01ng；
段小检测浓度：取样量为20g时，方法检出限为0.025mg/kg。ECD线性范围：0.01ng~10ng。
7气相色谱参考图
气相色谱图见图1。
a）2,4-滴丁酯标准色谱图
b）2.4-滴丁酯样品色谐图
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