【国家标准(GB)】 钻井液材料规范

GB/T5005—2001
本标准规定了钻井液用重晶石粉、铁矿粉、钻井膨润土，未处理膨润土、OCMA膨润土、凸凹棒土、海泡石、技术级低粘羧甲基纤维、技术级高粘羧甲基纤维和淀粉的技术要求、实验方法、检验规则及包装、标志。
本标准等效来用ISO13500：1998《石油和天然气工业钻井液材料规范和测试》。本标准编写中对标准格式和编号等按要求进行了修正。对ISO13500中第2章规范参考目录（涉及到的国际标准目录）、第4章要求（为实验标准材料要求）、第5章校正（为仪器校正的方法）、第6章包装材料等四章因我国有关法规均有明确规定，故予以删除。第3章定义与缩略语作为提示的附录收在标准中，将附录A重晶石中的矿物杂质作为提示的附录保留下来，将附录B实验精度的内容作为标准的条文分散列于各种材料的章节之中，将附录C计算方法示例作为标准的附录保留下来。本标准从生效之日起，同时代替GB/T5005--1994、SY/T5351--1991、SY5508--1992、SY/T 5060—1993.SY/T 5603--1993.SY/T 5093--1992.SY/T5353—1991.本标准中的附录A附录B、附录C、附录D都是标准的附录：本标准中的附录E、附录F都是提示的附录。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油钻井工程专业标准化委员会归口。本标准起草单位：承德石油高等专科学校。本标准参加起草单位：石油勘探开发科学研究院钻井所。本标准主要起草人：张国钊、潘小镛、黄步耕、王奎才、杨竞、谈伯生、何耀春、邵小模、郑若芝。498
GB/T5005--2001
ISO前言
本国际标准包括石油和天然气钻井液常用材料。这些材料均被大批量使用，并可以从现存商品中以多种渠道购到，本国际标准不包括单一或限定来源的产品，也不包括特制品。出版国际标准是为了便于用户和生产商之间的沟通，是为从不同生产商和/或不同时间购买的同类仪器和材料提供可靠替换性，当仪器和材料以某种方式被使用以期达到预期目的时为之提供足够的安全标准。本国际标准给出了最低要求，但并不企图阻止任何人购买和生产符合其他规范的材料。本国际标准实质是以APISpec13A，1993年5月1日第15版为基准的，本国际标准的目的是为重晶石、赤铁矿、钻井膨润土、未处理膨润土、石油公司材料协会（OCMA）级膨润土、凹凸棒土、海泡石、技术级低粘羧甲基纤维素、技术级高粘羧甲基纤维素和淀粉，提供产品规范。本文件的意图是把各种钻井液材料的国际标准合并成个ISO版本文件。行业调查发现只有AP1公布了这些材料的实验步骤和规范标准。由于OCMA与后来的执行委员会，均被宣布无效，相关的OCMA材料已包括在API文卷中，并且OCMA所有规范已于1983年提交给API。499
1范围
中华人民共和国国家标准
钻井液材料规范
Drilling fluid materials specificationsGB/T50052001
eqv Is0 13500:1998
代替GB/T 50051994
本标准规定了重晶石粉、铁矿粉、钻井膨润土、未处理膨润土、OCMA膨润土、凹凸棒土，海泡石，技术级低粘羧甲基纤维素、技术级高粘羧甲基纤维素和淀粉的技术要求、测试程序、检验规则及包装、标志。本标准适用于油井和气井钻井液用重晶石粉、铁矿粉、钻井膨润土、未处理膨润土，OCMA膨润土、凹凸棒土、海泡石、技术级低粘羧甲基纤维素、技术级高粘羧甲基纤维素和淀粉等材料。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682—1997分析实验室用水规格和试验方法GB8170数值修约规则
GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛GB/T16783—1997水基钻井液现场测试程序3重晶石粉
3.1概述
3.1.1重晶石粉是用含硫酸钡的商业矿石生产的，生产厂家应保存商业重晶石粉的分析和类似文件的证书。它可以是单一矿石，也可以是混合矿石；可以是直接开采出的产品，也可以用各种增效方法如洗选、摇床、淘汰或浮选的产品。除了硫酸钡外，还有其他附带矿物。由于这些矿物的存在，使得商业重晶石粉的颜色变化各异，从灰白到灰色、红色或棕色。常见的附带矿物有石英、石等硅酸盐及菱铁矿和白云岩等，以及金属氧化物和硫化物。尽管这些矿物在通常情况下是不溶解的，但在某种情况下，它可以和某些钻井液中的其他成分发生反应而对钻井液性能产生不良影响。3.1.2按本标准提供的重晶石粉应符合表1中规定的技术指标。表1重晶石粉技术指标
密度/(g/cm3）
水溶性碱土金属（以钙计)/（mg/kg）75μm筛余物质量分数/%（m/m）小于6μm颗粒/%（m/m）
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准500
2002-08-01实施
3.2仪器或设备
3.2.1烘箱：可控制在105C±3C。3.2.2干燥器：装有干燥剂。
GB/T 5005--2001
3.2.3李氏密度瓶：夹紧或压住，以防在水槽中浮起。透明恒温槽：控温范围在士0.1C（配有加热和循环辅助设备的40dm水槽或功能等效物）。3.2.4
天平：精度为0.01g。
移液管：10cm。
放大镜。
木棒：直径约8mm，长度30cm，或功能等效物。扁式称量瓶，950mm×30mm。
硬细毛刷。
具塞锥形瓶：250cm。
量筒：100cm2，刻度1cm。
锥形瓶：100cm2至150cm2。
血清移液管或滴定管:刻度为0.1 cm*移液管：10cm2。
滤失仪或过滤漏斗。
振荡器：任选。
容量瓶：1000cm*。
搅拌棒。
搅拌器：负载转速为11000r/min士300r/min，转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，且其凹面朝上。
搅拌杯：深180mm，上口内径97mm，下底内径70mm。3.2.21
75μm筛子：直径76mm，从上边框到筛布高69mm。喷嘴：接到带有90度弯管的水管上的喷嘴体（或等效产品）。水压调节器，能调节至69kPa士7kPa。蒸发血。
玻璃沉降量筒：高约457mm，直径63mm，刻度体积为1000cm2。橡胶塞：13号。
温度计：可测温范围16C±0.5℃～32C±0.5℃。密度计：具有读悬浮液密度的刻度。计时器：机械或电子型，最小刻度1s。泥浆密度秤；2.0g/cm2～~3.0g/cm2。3.3试剂或材料
3.3.1无水煤油：市售煤油5kg，加人无水氯化钙200g，摇动5min后放置24h，取上层清液（如浑浊应过滤)。
3.3.2EDTA水溶液：3.12g土0.01g二水合乙二胺四乙酸二钠盐，在容量瓶中用去离子水稀释至1000cm，使用前标定。
3.3.3缓冲溶液：63.5g士0.01g氯化铵及510cm±1cm，15mol/dm2的氢氧化铵溶液，在容量瓶中用去离子水稀释至1000 cm2。
3.3.4铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，加20cm三乙醇胺，加水稀释至100cm。3.3.5六偏磷酸钠：化学纯。
3.3.6分散剂溶液：每1000cm2溶液含40g士0.1g六偏磷酸钠（化学纯）和3.6g土0.1g无水碳酸501
GB/T 5005—2001
钠（化学纯）。用碳酸钠来调节溶液的pH值至约9.0。3.3.7去离子水或蒸馏水。
3.3.8硫酸钙：化学纯。
3.3.9薄纱纸：吸收剂。
注：实验级薄纱纸无吸收剂，因而不适用于本测试过程。3.3.10滤纸：Whatman50型，或等效产品。3.4密度测试程序
3.4.1在一干燥的李氏瓶中加人无水煤油，至零刻度线下约2cm处。在木棒上斜卷薄纱纸，用此将李氏瓶颈部的内表面擦干。木棒及薄纱纸不得与瓶内煤油接触。3.4.2将李氏瓶直立放人恒温槽中。槽中水面应高出瓶颈的24cm°刻度线，但应低于瓶塞位置。用夹子或重物确保李氏瓶稳定。
3.4.3使李氏瓶及其所盛液体平衡至少1h。用放大镜仔细观察弯月面的位置，读出初始体积，读准至0.05cm,但不许将李氏瓶取出恒温槽读数。注：如果恒温后煤油液面不在-0.2cm至十1.2cm2范围内，则用移液管添加或移出一些煤油，以使液面落在该范围内。该瓶子平衡至少1h，记录初始体积。3.4.4从恒温槽中取出李氏瓶，擦干并取下瓶塞。3.4.5在干燥的100mL烧杯中称取80g土0.05g在105℃土3C干燥2h的重晶石粉，通过于燥洁净的短颈漏斗小心地加人到李氏瓶中。注意避免煤油溅出·或重晶石粉堵塞瓶径圆球部分。这个过程较费时，需要将重晶石粉一点一点地加人，然后盖好瓶塞。3.4.6必要时轻拍瓶颈部或同时仔细摇动，以刷下粘在瓶壁上的重晶石粉。不要使煤油接触磨口玻璃塞与瓶子的接触面。
3.4.7沿着一个斜度不超过15°的光滑平面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶子放在两手掌间快速转动，以除去重晶石粉样品中夹带的空气。重复上述步骤，直到看不见重晶石粉中再有气泡出现为止。3.4.8将李氏瓶放回恒温槽中，恒温至少30min。3.4.9将李氏瓶从恒温槽中取出，重复3.4.7实验步骤，以除去重晶石粉中的所有残留空气。3.4.10再次将李氏瓶放回恒温槽中，恒温至少1h。3.4.11按照3.4.3中所述的方式读出最终体积。3.4.12密度计算方法：
按（1)式计算重晶石粉的密度：m
Vr V。
式中：α-—重晶石粉的密度，g/cm；m·-加人重晶石粉的质量，g；
V,李氏瓶的最终体积，cm\；
一李氏瓶的初始体积，cm。
3.5水溶性碱土金属（以钙计）测试程序.( 1)
3.5.1在具塞锥形瓶中称取100g士0.05g千燥过的重晶石粉，加入100cm士1cm2去离子水。盖好塞子，在1h内振摇4~～6次，每次不间断地振摇5min，或者用振荡器振摇20min～30min。3.5.2振摇之后，用低压滤失仪（或过滤漏斗）加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到一玻璃容器中。3.5.3加50cm±1cm2去离子水至150cm2（或100cm2）锥形瓶中。加约2cm2缓冲液和3~5滴铬黑T指示剂，以达到明显的蓝色。摇动使之混匀。如这时溶液具有明显蓝色以外的颜色，则表明设备，水有污染。寻找并消除污染源并再重新进行实验。
GB/T 5005-2001
3.5.4用移液管移取10cm°滤液至锥形瓶中，摇勾。若溶液呈蓝色则表明钙、镁为零，实验结束。如果有钙和镁存在将出现酒红色。
3.5.5如果钙、镁存在，开始摇动锥形瓶并用EDTA溶液滴定至蓝色终点。滴定的终点最好是再加EI)TA不再产生由红到蓝的颜色变化的时刻。产生蓝色终点时所用EDTA的体积将用于3.5.6节中的计算。如果终点不清晰或达不到终点，就必须进行其他实验，并记下所用方法及所得结果。3.5.6水溶性碱土金属（以钙计）含量计算方法：按(2)式计算水溶性碱土金属(以钙计）含量：Ca = 100 X ceV × 40. 08
式中：Ca一一水溶性碱土金属（以钙计）含量.mg/kgCs——EDTA标准溶液的浓度mol/dm；V—消耗EDTA标准溶液的体积，cm\；40.08—-每摩尔钙离子的质量，g/mol3.675μm筛余物测试程序
3.6.1称取50g土0.01g干燥过的重晶石粉，加到大约含有0.2g六偏磷酸钠的350cm2去离子水中，在搅拌器上搅拌5min士1min。3.6.2将样品转移至75um筛中，用洗瓶将容器中的全部物料转移至筛子上，用从喷嘴出来的压力为69kPa士7kPa的水流冲洗筛网上的物料2min士15s。冲洗时，使喷嘴放在筛子顶部的一个近似平面上，并且在样品上方反复移动水流。3.6.3将筛余物从筛子冲洗到已在105C士3C下烘干冷却后称量的蒸发Ⅲ中，并缓慢倒出多余的清水。
3.6.4在105C士3C的烘箱中将蒸发皿和筛余物烘干2h，取出在干燥器中冷却30min，称量蒸发Ⅲl及筛余物的质量。
3.6.575μm筛余物计算方法：
按（3）式计算75μm筛余：
Ss=m=m×100
式中：Ss——75um筛余物质量分数，%；ml——蒸发皿及75 μm筛余物质量，g;mo蒸发血质量，g；
一称取重晶石粉质量，g。
3.7等效球状直径小于6μm颗粒测试程序·（3)
3.7.1称取80g士0.1g在105℃±3C下干燥24h的重晶石粉至搅拌杯中。3.7.2加人125cm2士2cm2（127g士2g）分散溶液至搅拌杯中，用去离子水稀释至约400cm。将粘附在刮刀上的所有颗粒冲洗至悬浮液中。3.7.3在搅拌器上搅拌5min士30s。3.7.4将悬浮液转至沉降量筒中。用去离子水冲洗搅拌杯，保证所有样品颗粒转移至沉降量筒中。3.7.5加去离子水至1000cm2刻度线。握紧量简上端的13号橡胶塞，坚持不断地.上下反复颠倒筒60s士6s，以使样品充分混勺。
这是一个关键性步骤。沉降开始时悬浮液必须是均勾的。由于重晶石粉的密度高，这很难达到。3.7.6将量筒放在恒温室柜台上（或恒温槽内），同时启动计时器。在悬浮液中悬挂一支温度计。3.7.7以10min±6s，20min±6s，30min士6s和40min士6s的间隔读取密度计数值（或一直到6um下的第1个实验点）。读密度计数值时，在松手前仔细并缓慢将密度计下降至约1.020刻度线。当密度计稳定后，在规定时间读取弯月面的顶端。仔细慢慢取出密度计，在每次读值后用去离子水冲洗密503
GB/T 5005 - 2001
度计并擦干。每次读值后必须马上取出密度计，以消除颗粒在密度计台肩上的沉积，因为这会导致错误的结果。必须以对流体最小的扰动读取所有密度计数值，以保护悬浮液的沉降平衡。3.7.8在数据卡上记录时间（t),min；温度（T），C；和密度计读数（H)。3.7.9对于每一时间间隔，从表2和表3确定水粘度（n)和密度计有效深度（L），并记录在数据卡上。3.7.10等效球状直径小于6um颗粒实验的计算方法：3.7.10.1密度计校正斜率（Mc)和密度计校正截距（Bc）)的计算：按（4）、（5)式计算密度计校正斜率（Mc）和密度计校正截距（Bc）。式中；Mc-—
修正曲线的斜率；
Mc=1 000-
(R R2)
较低温度时密度计的平均读数；R——较高温度时密度计的平均读数；T
式中：Bc-
较低温度时温度计的平均读数；较高温度时温度计的平均读数。Bc = (Mc × T)+ [(R, — 1) × 1 000]修正曲线的截距；
较低温度时温度计的平均读数；较低温度时密度计的平均读数。3.7.10.2样品常数（Ks)的计算：按(6)式计算样品常数(Ks)，并记录在数据卡上。Ks-
式中：Ks
样品常数；
样品密度，g/cm2；
样品质量，g。
3.7.10.3等效球状直径(de)的计算：100×g
m(o i)
按（7)式计算等效球状直径（de），并记录在数据卡上。de = 17.5 1
式中：de一一等效球状直径，um；水的粘度，mPa·s；
L—-深度,cm。
a样品密度g/cm2；
时间,min。
.（6)
3.7.10.4按（8)式计算等效颗粒直径（de）略大于6μm实验点的细颗粒累积百分数(SH)和等效颗粒直径（de）略小于6μm实验点的细颗粒累积白分数（SL），并记录在数据卡上。S = Ks[(Mc ·T) - Bc + (H - 1)1 000] 式中：S-
小于某尺寸的细颗粒累积百分数；-样品常数；
Mc-—密度计校正斜率；
T—---悬浮液温度，C
密度计校正截距；
H-密度计读数。
......(8)
GB/T 5005—2001
3.7.10.5按（9)式计算小于6um颗粒累积百分数（S.），并记录在数据卡上。S
SH- SL
L(aH=a)(6 - dt)]+ sz
式中：S小于6 um颗粒累积百分数；SH-—略大于6μm实验点细颗粒累积百分数；SL———略小于6 um实验点细颗粒累积百分数；dH—-略大于 6 μm实验点细颗粒等效直径；dL—略小于6 um实验点细颗粒等效直径。3.7.10.6按（10)式计算实验温度下的粘度：1g(n20/n-) = [1. 37023(T
— 20) →+ 0.000836(T — 20)27/(109 + T)式中：720=1.002;
实验温度下的粘度；
T—-摄氏温度，C。
表2水在不同温度下的粘度
温度/C
未修正密度
计数值此内容来自标准下载网
粘度/(mPa·s)
温度/c
粘度/(mPa·s）
温度/C
表3用于指定深度量筒的密度计数值对应的有效深度有效深度1./cm
未修正密度
计数值
有效深度1./cm
未修正密度
计数值
.........( 10 )
粘度/(mPa·s）
有效深度L/cm
样品密度/（g/cm\）
3.8精度要求
GB/T 5005
5—2001
表480.0g样品质量的样品常数（Ks）样品常数，Ks
样品密度/（g/cm）
样品常数，Ks
各项平均测定值在表5允许差值范围内时取其算术平均值。表5重晶石粉实验精度
密度/(g/cm2）
水溶性碱土金属（以钙计)/（mg/kg）75μm筛余/%
小于6μm的颗粒/%
3.9实验报告
实验报告单，其格式见附录A。
3.10检验规则
重复性
样品密度/（g/cm3）
样品常数，Ks
再现性
3.10.1袋装重晶石粉的取样，应根据堆码高度，形状和数量（最大量为一车皮），在每一面的上、中、下三个不同部位布置取样点，每批不得少于15个，在每个取样点取约700g样品，合并作为该批重晶石粉的试样。
3.10.2取样方法采用取样器或从每-袋的中部取样。3.10.3从卡车或装有25t～100t的贮仓中采取散装重晶石粉样品时，应采用取样器，从顶部到底部在不同部位布置取样点，每批应取15个样点，每个样点约700g，合并作为试样；从一批少于25t的卡车或贮仓中取样时，所取样点的总数不应少于10个，每个样点量约1000g，合并作为试样。3.10.4采集的试样经充分混合后用四分法缩分为两份，分别装人洁净、干燥的广口瓶中，盖好瓶盖，贴上标签，标签上应填写取样日期、取样人、生产厂名称及出厂批号，一瓶送交检测，一瓶保留三个月以备仲裁。
3.10.5取样和验收工作应在供需双方签定的合同规定期内完成，当产品有一项技术指标不符合表1的规定时，应进行复验，复验结果仍不符合表1规定的技术指标时，则该产品为不合格品。3.10.6供需双方发生质量异议需要仲裁应按国家标准局国标发[19857035号《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定仲裁，仲裁时应按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。3.11包装、标志及质量检验单
3.11.1包装
3.11.1.1重晶石粉的包装袋应具有足够的强度，最少应有两层。外层为涂胶编织袋或聚丙烯编织袋，内层为高强度聚乙烯薄膜袋，以达到防水和不易破损的要求。3.11.1.2包装袋的内外层封口应分别单独捆扎3.11.1.3每袋净装25kg，允许差为士5%，但在每批产品中任意抽检40袋，其平均值不少于25kg。506
3.11.2标志
GB/T 5005-- 2001
3.11.2.1包装袋外层上方应印有粗体醒目的“重晶石粉”字样，袋的下方应印有生产厂名称、出厂批号，标准代号等。
3.11.2.2生产厂的商标和每袋净重量应印在外层袋的中部和中下部。3.11.2.3散装运输的重晶石粉应在运货单上填明材料名称、运输方式、运载量、生产厂名称及出厂批号。
3.11.3质量检验单
3.11.3.1每批产品应附有该产品的质量检验单，其格式见附录B。3.11.3.2每批产品运达需方时如无生产厂的产品质量检验单，需方可拒收或拒付货款，并按合同追究经济责任。
4铁矿粉
4.1概述
铁矿粉是用商业矿石生产的，也可以是铁矿粉单一矿石或混合矿石。铁矿粉矿石可以是直接开4.1.1
采出的产品，或处理过的产品。它还会含有除氧化铁(Fe20)3)外的少量其他副矿物，如氧化硅、氧化铝和氧化镁等。
4.1.2按本标准提供的铁矿粉应符合表6中规定的技术指标。表6铁矿粉技术指标
密度/(g/cm2）
水溶性碱土金属（以钙计）)/（mg/kg）75μm筛余/%(m/m）
45 μm筛余/%（m/m）
小于6μm颗粒/%（m/m）
4.2仪器或设备
4.2.1烘箱：控制在105℃±3℃。4.2.2干燥器：装有干燥剂。
见附录D
4.2.3李氏密度瓶：夹紧或压住，以防在水槽中浮起。4.2.4
透明恒温槽：32C控制在士0.1C（配有加热和循环辅助设备的40dm水槽或功能等效物）。天平：精度为0.01g。
移液管：10cm。
放大镜。
木棒：直径约8mm，长度30cm，或功能等效物。扁式称量瓶：50mm×$30mm。
具塞锥形瓶：250cm2。
量筒：100cm2刻度1cm2。
锥形瓶：100cm2～150cm。
血清移液管或滴定管：刻度为0.1cm2。移液管：10cm2。
滤失仪或过滤漏斗。
4.2.16振荡器：任选。
4.2.17容量瓶：1000cm2，
4.2.18搅拌棒。
GB/T 5005—2001
4.2.19搅拌器：负载转速为11000r/min+300r/min，转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，且其凹面朝上。
4.2.20搅拌杯：180mm深，上口内径97mm，下底内径70)mm。4.2.2175jm筛子：直径76mm，从上边框到筛布高69mm。4.2.22
45um筛子：直径76mm，从上边框到筛布高69mm。4.2.23
喷嘴：接到带有90度弯管的水管上的喷嘴体或等效产品。4.2.24水压调节器：能调节至69kPa士7kPa。4.2.25
蒸发血。
玻璃沉降量筒：高457mm，直径63mm，刻度体积为1000cm。橡胶塞：13号。
温度计：测温范围16C±0.5C～32C士0.5C。4.2.29
密度计：具有读悬浮液密度的刻度。4.2.30计时器：机械或电子型，其精度为1$。4.2.31泥浆密度秤：2.0g/cm3~3.0g/cm。4.3试剂或材料
4.3.1无水煤油：市售煤油5kg·加入无水氯化钙200g，摇动5min后放置24h，取上层清液（如浑浊应过滤）。
4.3.2EDTA水溶液：3.72g士0.01g二水合乙二胺四乙酸二钠盐，在容量瓶中用去离子水稀释至1000cm2，使用前标定。
4.3.3缓冲容液：67.5g土0.1g氯化铵及570cm2士1cm215mol/dm2的氢氧化铵溶液，在容量瓶中用去离子水稀释至1000cm。
4.3.4铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T.加20cm2三乙醇胺，加水稀释至100cm。4.3.5去离子水或蒸馏水。
4.3.6六偏磷酸钠：化学纯。
4.3.7分散剂溶液：每1000cm溶液含-10g士0.1g六偏磷酸钠（化学纯）和3.6g土0.1g无水碳酸钠（化学纯）。用碳酸钠来调节溶液的pH值至约9.0。4.3.8薄纱纸：吸收剂。
注：实验级薄纱纸无吸收剂，因而不适用下本测试过程。4.3.9滤纸：Whatman50型，或等效产品。4.4密度测试程序
4.4.1在一干燥的李氏瓶中加人无水煤油，至零刻度线下约2cm°处。在木棒上斜卷薄纱纸，用此将李氏瓶颈部的内表面擦干，木棒及薄纱纸不得与瓶内煤油接触。4.4.2将李氏瓶直立放人恒温槽中。槽中水面应高出瓶颈的24cm刻度线，但应低于瓶塞位置。用夹子或重物确保李氏瓶稳定。
4.4.3使李氏瓶及其所盛液体平衡至少1h。用放大镜仔细观察弯月面的位置，读出初始体积，读准至0.05cm2，但不许将季氏瓶取出恒温槽读数。注：如果恒温后煤油液面不在一0.2cm至一1.2cm范围内，则用移液管添加或移出一些煤油，以使液面落在该范围内。该瓶子平衡至少1h，记录初始体积。4.4.4从恒温槽中取出李氏瓶，擦干并取下瓶塞。4.4.5在干燥的100ml.烧杯中称取100g士0.01g已在105C土3C下干燥2h的铁矿粉，通过干燥508
GB/T 5005—2001
洁净的短颈漏斗小心地加入到李氏瓶中。注意避免煤油溅出，或铁矿粉堵塞瓶颈的圆球部分。这个过程较费时，需要将铁矿粉一点一点地加人。然后盖好瓶塞。4.4.6必要时轻拍瓶颈部或同时仔细摇动.以赶下粘在瓶壁上的铁矿粉。不要使煤油接触磨口玻璃塞与瓶子的接触面。
4.4.7沿着一个斜度不超过45°的光滑平面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶子放在两手掌间快速转动，以除去铁矿粉样品中夹带的空气。重复上述步骤，直到看不见铁矿粉中再有气泡出现为止。4.4.8将李氏瓶放回恒温槽中，恒温至少30min。4.4.9将李氏瓶从恒温槽中取出，重复4.4.7实验步骤，以除去铁矿粉中的所有残留空气。4.4.10再次将季氏瓶放回恒温槽中，恒温至少1h。4.4.11按照4.4.3中所述的同样方式记录最终体积。4.4.12密度计算方法：
按（11）式计算铁矿粉的密度：p=v-V。
式中：p-.密度.g/cm\；
m样品质量，g；
V,\一最终体积,cm\
V。—一初始体积，cm。
4.5水溶性碱土金属（以钙计）测试程序（11）
4.5.1在具塞锥形瓶中称取100g土0.05g已在105℃士3℃下干燥2h的铁矿粉，加100cm士1cm去离子水。盖好塞子，在1h内振摇（4~~6）次，每次不间断地振摇5min，或者用振荡器振摇20min~30 min。
4.5.2振摇之后，用低压滤失仪（或过滤漏斗）加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到一玻璃容器中。4.5.3加50cm2士1cm2去离子水至150cm2锥形瓶中。加约2cm缓冲液和（3~~5）滴铬黑T指示剂.以达到明显的蓝色。摇动使之混匀。如这时溶液具有明显蓝色以外的颜色，则表明设备、水有污染。寻找并消除污染源并再重新进行试验。
4.5.4用移液管移取10cm2滤液至锥形瓶中，摇匀。若溶液呈蓝色则表明钙、镁为零，实验结束。如果有钙和镁存在将出现酒红色。
4.5.5如果钙、镁存在，开始摇动锥形瓶并用EDTA溶液滴定至蓝色终点。滴定的终点最好是再加EDTA不再产生由红到蓝的颜色变化的时刻。产生蓝色终点时所用EDTA的体积将用于4.5.6节中的计算。
如果终点不清晰或达不到终点，就必须进行其他实验，并记下所用方法及所得结果。4.5.6水溶性碱土金属（以钙计)含量计算方法：按(12)式计算可溶性碱土金属（以钙计）的含量：Ca = csV X 100 X 40. 08
式中：Ca一一水溶性碱土金属（以钙计）含量，mg/kg；C——-EDTA标准溶液的浓度，mol/dm；V-消耗EDTA标准溶液的体积，cm\；40.08—每摩尔钙离子的质量?g/mol。4.675μm和45μm筛余物测试程序（12 )
4.6.1称取50g土0.01g于燥过的铁矿粉，加到大约含有0.2g六偏磷酸钠的350cm2水中，在揽拌器上搅拌5min±1min。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。