【国家标准(GB)】 硅铬合金化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准
硅铬合金化学分析方法
燃烧中和滴定法测定硫量
Methods for chcmicel analysis of silleochromiumThe combustion-neutrallzation titration method for thedeterminstion ol gulfur content本标准适用于硅路合金中硫量的测定。测定范圈：≤0.025%，UDC 669.782'26
GB 4699.788
本标准遵守GB1467“78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。
2试剂及材料
本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。2.1氧气：纯度大于99.5%。
2.2高温燃烧管：×L，mm：20~24×6002.3瓷舟：预先在1400C的高温燃烧管中通氧均烧5min.冷却备用。2.4高纯铁：粉状.硫量小于0.0010%。2.5五载化二钒：碗量小于0.0010%。2.6硅胶、活性氧化铝或高氟酸镁。2.7碱石灰或氨氧化钠（粒状)。2.8铬酸饱和硫酸，于硫酸（g1.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水饹酸使其饱和,使用上部澄清液。2.9吸收液：移取3.5mL过氧化氢（30%)用水稀释至1000mL.混句，2.10混合指示剂：称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝用无水乙醇溶解并稀释至100mL。2.11氨基磺酸标准溶液：称取约0.100g（精确至0.1mg）预先在真空硫酸+燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸（NHS0,H）于300ml烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.12氢氧化钠标准溶液：c（Na0H)=0.005mol/L。2.12.1配制
称取0.200?g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混勾，隔绝二氧化碳放置2～3日，使用时取上部澄清液。2.12.2标定
移取20.00ml氨基磺酸标准溶液（2.11)于250mL锥形瓶中，加人100mL水，加入10滴溴百里香酚蓝指示剂（0.1%），立即用氢氧化钠标准溶液（2.12.1）滴定至溶液由黄色变为继蓝色并保持30s不褪为缝点。
2.12.3用120mL水按2.12.2中自加入10滴溴百里香酚蓝指示剂(0.1%）起做空白试验。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
CB 4699.7—88
按公式(1)计算氢氧化钠标推溶液的浓度：100：×m
m*f×40
97. 093 × (= 97. 093 × (V)式中：-
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，的ol/Ln -- -氮基磺酸的称取量,8;
-氨基磺酸的纯度，%（m/m）)；一标定时所消耗的氢氧化钠标推溶液的体积，mL！-标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；氨基磺酸的摩尔质量，g/mol。
3仪器及装置
3.1定硫装置见图1；
1—氧气瓶，2—氧气压力表;3—流量计+ 4缓冲瓶：5—洗气瓶+内盛铬酸饱和硫酸，6—干燥塔+内盛碱石灰或氢氧化钠(粒状) 7—洗气瓶,内盛硫酸( μ 1. 84 s/mL), 8—干燥塔,内盛硅胶、活性氧化铝，9一两通活塞10—高盗燃烧炉(长约300 mm);1一白动温度整制器(附热电调),控制炉溺在 1400～1450 ℃;12高温燃烧管；13--瓷对；14—硅胶塞；15—十燥背：16--收瓶(不带浮珠);17—参比液：18—微量滴定管3.2吸收瓶见图2：
4试样
试样应全部通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取 0.500 0 g试样。
5.2空白试验
GB 4699.7—88
将预先盛有1B高纯铁(2.4),0.25五氧化二钒（2.5)的瓷舟（2.3)按5.3进行空白试验。5.3测定
5.3.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（12)，使管内温度升至1400~～1450.
5.3.2移取40mL吸收液（2.9)于吸收瓶（16)中，加入5滴混合指示剂（2.10)，以700~900mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化硫，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液（2.12)至溶液为亮绿色。
5.3.3将试样（5.1）置于预先盛有1g高纯铁（2.4）的瓷舟（2.3）中，再覆盖0.25g五氧化二钒(2.5)，然后推入高温燃烧管(12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞（11)（特别注意密封），稍稍通人氧气使吸收液不回流。
5.3.4以200mL/min的流最通入氧气使试样燃烧5min，再以700~900mL/min的氧气流量（入滇量）导入吸收瓶（16)使二氧化硫被吸收，燃烧15min后，用氢氢化钠标准液（2.12)滴定至溶液由红GB 4699. 788
紫色变为亮缘色，然后以1000～1200mL/min的氧气流量由两通活塞(9)控制间欧通氧5min，如济液呈红紫色，继续以氢氧化钠标准溶（2.12)滴定至衰色，停止通氧，再用上述吸收减洗涤干燃實（15及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫危，则继续以氧氧化钢标准溶液(2.12)滴定至亮绿色为终点。
6分析结果的计算
按公式(2)计算疏的育分含量：
5(%)==-×0.016 03 × 100
式中V…滴定试样溶液时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL，氢氧化钠标准游液的物质的量浓度，mul/L；0.016 03
7充许差
试样量+B，
1.00 mL1.000 mol/L氧化钠标溶液相当于硫的摩尔质量，g/mol。实验室之问分析结巢的差值应不大于下表所列充许差。充许差
>0. 005 ~0. 015
>0, 015~-0. 025
附加说明：www.bzxz.net
本标准由潮南铁合金厂起草。
本标推主要起草人张玉兰、尹大建，0. 001
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标推YB577-—65硅铬合金化学分析方法》作废。本标准水乎等级标记GB4699.7881
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