【国家标准(GB)】 车间空气中邻苯二甲酸二丁酯卫生标准

GB16243-1996
本标准是根据毒理学实验、现场劳动卫生学调查和流行病学调查资料及参考国外职业接触限值首次制定的，为作业场所环境监测及卫生监督使用的卫生标准。本标准从1996年9月1日起实施。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：湖南省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人：许莲瑛、陈裕旭。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。568
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车间空气中邻苯二甲酸二丁酯卫生标准Health standard for dibutyl phthalate in the air of workplace1范围
GB16243—1996
本标准规定了作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯最高容许浓度和时间加权平均浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用邻苯二甲酸二丁酯的各类企业。卫生要求
车间空气中邻苯二甲酸二丁酯最高容许浓度为2.5mg/m2，时间如权平均浓度为1.0mg/m。3监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法，见附录A(标准的附录）。国家技术监警属1996-04-03批准1996-09-01实施
A1原理
GB16243—1996
附录A
（标准的附录）
气相色谱法
A1.1空气中邻苯二甲酸二丁酯经0V-101柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。
A2仪器
A2.1采样夹。
A2.2滤膜：浸渍微孔滤膜，孔径0.8m。取培养Ⅲ三个，各加入适量二硫化碳，将滤膜一张张浸入第一培养Ⅲ的溶剂中，30min后取出浸入第二个培养血中，如此三次后空白值几乎为零，取出滤膜置于定量滤纸上在清洁环境中自然挥发干后妥善保存。A2.3抽气机，0~5L/min。
A2.4具塞刻度离心管，10mL。
A2.5无齿不锈钢镊子。
A2.6液体快速混合器。
A2.7微量注射器，10μL。
A2.8气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱：柱长2m，内径4mm不锈钢柱，0V-101：硅烷化102担体=5：100。柱温：245℃。
汽化室温度：320℃。
检测室温度：300℃。
载气（氨气）：85mL/min。
A3试剂
A3.1邻苯二甲酸二丁酯(DBP),色谱纯。A3.2二硫化碳，经色谱检验无杂质，否则要重蒸。A3.30V-101色谱固定液。
A3.4硅烷化102白色担体，60~80目。A4采样
A4.1取滤膜置采样夹中夹紧，以2L/min的速度，抽取20L空气。A5分析步骤
A5.1对照试验：将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
A5.2样品处理：用镊子取下滤膜，将滤膜面朝土，再将其卷成略小于离心管内径的圆简，装入经编号的离心管，然后向管中加人1.00mL二硫化碳，盖严塞子，振摇几次，保存在冰简中。A5.3标准曲线绘制：准确称量50ml.量瓶，加入邻苯二甲酸二丁酯0.2g，再准确称重。两次称量之差即为邻苯二甲酸二丁酯的质量。加二硫化碳至刻度，计算每毫升溶液中DBP的含量。临用时，用二硫化570
GB16243-1996
碳稀释成浓度为0.025，0.05，0.10,0.300.50，0.70mg/mL的标准溶液。用微量注射器取4μL二硫化碳，1μL空气，5μL标准溶液进样。每种浓度重复三次，取峰面积的平均值。以DBP含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。A5.4测定：将装样品和空白滤膜的离心管放在液体快速混合器上，振摇30min（振摇速度以液体超过滤膜，但低于管塞为宜）。然后用镊子取出滤膜，剩余溶液用来测定。在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照，各进样5μL，以测得的样品峰面积值减去空白对照峰面积值后，由标准曲线查得DBP的含量(μg)。
A6计算
A6.1按式（A1)将采样体积换算成标准状况下的体积V。。V。=V× 273 +t
式中：V。—标准状况下的采样体积,L，V采样体积,L;
力——采样场所的大气压力,kPa;一采样场所的气温，℃。
A6.2按式（A2)计算空气中DBP的浓度。X
空气中DBP浓度，mg/m；
式中:X-—
——样品测定值，mg，
C。滤膜空白值,mg，
V。-—-标准状况下的采样体积，m。A7说明
（Al)
（A2）
A7.1本法检出限为0.06μg（进液体样5μL），当DBP浓度为0.03、0.5、1.0μg/μL时，其变异系数分别为6.2%、4.4%、3.1%。
A7.2以滤膜采集DBP，用二硫化碳解析，当DBP浓度为20～100μg时，其解析效率为97%～99%。A7.3采集的DBP样品在冰简中保存，24h内须测定完毕，样品回收率为90%～115%。A7.4每次测定时须做滤膜洗脱效率，必要时对测定值进行校正。X较 = X/K
式中：X校——经校正的车间空气中DBP浓度，mg/m~；X--测量出的车间空气中DBP浓度，mg/m，洗脱效率，%，K一测定量/加入量×100%。K
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